玻璃瓶內(nèi)應(yīng)力值的大小對藥用玻璃瓶的質(zhì)量起著決定性作用，這主要由瓶子在燒制過程中的退火工藝決定。一旦藥用玻璃瓶如輸液瓶等因內(nèi)應(yīng)力的不達(dá)標(biāo)，導(dǎo)致玻璃瓶的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性等性能降低，便大大增加了瓶子在運(yùn)輸、高溫消毒滅菌、藥品灌裝以及存放等過程中的破損幾率。
因此，玻璃瓶生產(chǎn)企業(yè)做好內(nèi)應(yīng)力的檢驗工作，不僅能有效控制瓶子的質(zhì)量，還是用于監(jiān)督和控制退火工藝制度的有效手段。
關(guān)鍵詞：玻璃瓶內(nèi)應(yīng)力測試、藥用玻璃瓶測試內(nèi)應(yīng)力、定量偏光應(yīng)力儀、輸液瓶內(nèi)應(yīng)力測試、玻璃瓶退火程度檢測儀
一、檢測標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T12415 -2015《藥用玻璃容器內(nèi)應(yīng)力檢驗方法》
二、檢測儀器：
濟(jì)南三泉中石實(shí)驗儀器有限公司自主研發(fā)的YLY-03 藥用玻璃瓶偏光應(yīng)力儀，又稱為數(shù)顯偏光應(yīng)力儀，現(xiàn)已滿足和符合多項國家和國際標(biāo)準(zhǔn)：GB/T4545 《玻璃瓶罐內(nèi)應(yīng)力檢驗方法》、GB/T12415《藥用玻璃容器內(nèi)應(yīng)力檢驗方法》和YBB00162003-2015《內(nèi)應(yīng)力測定法》。
藥用玻璃瓶偏光應(yīng)力儀
藥用玻璃瓶偏光應(yīng)力儀用于新版藥包材要求的各容量安瓿瓶內(nèi)應(yīng)力值偏光測定和滿足新版藥包材標(biāo)準(zhǔn)要求的測試各類玻璃西林瓶、輸液瓶、口服液瓶等藥用玻璃玻璃瓶內(nèi)應(yīng)力大小的定量測量。
三、藥用玻璃瓶偏光應(yīng)力儀檢測玻璃瓶內(nèi)應(yīng)力方法
A.對藥用玻璃瓶底部的測試
（1）將靈敏色片取下，將四分之一波片置入視場，調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn)，使之呈暗視場。
（2）把試樣放入視場，從口部觀察底部，這時視場中會出現(xiàn)暗十字，如果試樣應(yīng)力小，則這個暗十字便會模糊不清。
（3）旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使暗十字分離成兩個沿相反方向移動的圓弧，隨著暗區(qū)的外移，在圓弧的凹側(cè)便出現(xiàn)藍(lán)灰色，凸側(cè)便出現(xiàn)褐色。如測定某選定點(diǎn)的應(yīng)力值，則旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至該點(diǎn)藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。
（4）繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品，找出max大應(yīng)力點(diǎn)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，直至藍(lán)灰色被褐色取代
（5）記錄此時的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度，并測量該點(diǎn)的厚度。
B.對藥用玻璃瓶瓶壁的測試
（1）步驟同上述5•1。
（2）把試樣放入視場中，使試樣的軸線與偏振平面成45o，這時側(cè)壁上出現(xiàn)亮暗不同的區(qū)域。
（3）旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至側(cè)壁上暗區(qū)聚會，剛好完全取代亮區(qū)為止。
（4）繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品，借以確定max大應(yīng)力區(qū)。
（5）記錄測得MAX大應(yīng)力區(qū)的檢偏鏡放置角度，并用CHY-B瓶壁壁厚測試儀分別測量兩側(cè)壁原的厚度(記錄兩側(cè)壁壁厚之和)。
偏光應(yīng)力儀可對透明及弱色材料的雙折射率進(jìn)行檢測，并通過Senarmont補(bǔ)償法精確計算出光程誤差不超過10nm的雙折射率的值。并通過偏振光對雙折射率的分布進(jìn)行檢測分析。折射率的分布和大小直接反應(yīng)出材料應(yīng)力的分布與大小。
檢測方法
1.CrossedNicols觀測法
2.SensitiveColorMethod感光色檢測法
3.SenarmonMethod補(bǔ)償法
Senarmont補(bǔ)償法可以進(jìn)行應(yīng)力定量分析檢測。打開電源，未放樣品整個視野范圍是黑褐色的，放入樣品，不旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，觀測出最亮點(diǎn)即為應(yīng)力最大點(diǎn)。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡上的刻度盤，直至最亮點(diǎn)變成黑褐色，記錄此時刻度盤旋轉(zhuǎn)的角度及該點(diǎn)的厚度，即可用公式換算出應(yīng)力值。
計算公式：標(biāo)準(zhǔn)光延遲nm/mm=（3.14nm*檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度）/被測點(diǎn)的厚度mm
應(yīng)力Mpa=光程差nm/(被測點(diǎn)的光路長cm*光彈系數(shù)（nm/cm/Mpa)）
觀測圖像如下
1.CrossedNicols觀測法
樹脂—流動狀態(tài) | 薄膜---不均衡 | 處理后的應(yīng)力現(xiàn)象 | 模具制品的應(yīng)力變形 |
.樣品明顯沒有應(yīng)力，呈現(xiàn) 與視野等同黑色 | 樣品存在輕度應(yīng)力，在樣品外呈現(xiàn)微弱白色。 | 樣品外圍存在很大應(yīng)力，即呈白色的區(qū)域。并像里面擴(kuò)張。白色明顯比上一圖片亮得多。 | 樣品在原位置，未經(jīng)旋轉(zhuǎn)。在偏光儀傳送軸方向的X形狀區(qū)域呈黑色 |
樣品旋轉(zhuǎn)45°X形區(qū)域出現(xiàn)可見顏色，因應(yīng)力變化了 | 旋轉(zhuǎn)90°后，圖案與在原位置時相同。 |
應(yīng)力及方向決定線 無應(yīng)力 | 亞克力 應(yīng)力及方向決定線 存在應(yīng)力 | 玻璃 應(yīng)力及方向決定線 存在應(yīng)力 | |||
整條線均是微紅-紫色（感光色），與其他部位顏色一致。 | 當(dāng)用手指按應(yīng)力線位置時， 如是張應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向←→； 如是壓應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向→←。 | 當(dāng)用手指按應(yīng)力線位置時， 如是張應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向←→； 如是壓應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向→←。 | |||
由于產(chǎn)品原材料不同，如玻璃，亞克力等。上述關(guān)于應(yīng)力方向的變化及應(yīng)力產(chǎn)生的顏色變化效果，某些材料可能效果不特別明顯。為了更加準(zhǔn)確的測量，推薦預(yù)先測量與樣品相同質(zhì)量的桿狀樣品，觀察其顏色的變化。 | |||||
樹脂—流動狀態(tài) | 薄膜---不均衡 | 處理后的應(yīng)力現(xiàn)象 | 模具制品的應(yīng)力 | ||
.樣品中不存在應(yīng)力，但在邊緣變綠色或藍(lán)色或橙色或黃色的部位，存在少量的殘余應(yīng)力。 | 樣品存在輕度應(yīng)力，重復(fù)旋轉(zhuǎn)應(yīng)力儀支架，確保充分的檢測樣品。變暗的部位存在輕度的應(yīng)力。 | 樣品中存在大量應(yīng)力，樣品外圍顏色變化的區(qū)域，存在向內(nèi)擴(kuò)張的大量應(yīng)力。黃色及藍(lán)色比上一圖更亮，更明顯。 | 樣品在原位置，未經(jīng)旋轉(zhuǎn)。只有在偏光儀傳送軸方向的X形狀區(qū)域并未發(fā)生顏色變化，和外部顏色一樣。 | ||
樣品旋轉(zhuǎn)45度X形狀區(qū)域的顏色并沒有變化，而應(yīng)力圖案發(fā)生了變化 | 旋轉(zhuǎn)90°后，圖案與在原位置相同。 | ||||
分析器旋轉(zhuǎn)0度 | 分析器旋轉(zhuǎn)7度 | ||
分析器旋轉(zhuǎn)0度 | 分析器旋轉(zhuǎn)11度 | 分析器旋轉(zhuǎn)28度 | |
分析器旋轉(zhuǎn)0度 | 分析器旋轉(zhuǎn)20度 | 分析器旋轉(zhuǎn)35度 | 分析器旋轉(zhuǎn)0度 |
旋轉(zhuǎn)89度 | |||
偏光應(yīng)力測試儀適用于各種玻璃器皿、玻璃計量量具、玻璃容器、藥用和食品包裝用玻璃瓶等玻璃制品內(nèi)應(yīng)力值測定；
儀器可定性和定量測試玻璃內(nèi)應(yīng)力，液晶屏可直接讀取結(jié)果；
設(shè)計小巧新穎，是制藥企業(yè)、玻璃制品廠、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)必選測試儀器。
主要參數(shù)：
儀器示值：0.1nm
測量精度：2nm
偏振場直徑：150mm
檢偏振片旋轉(zhuǎn)角度：360°
光場邊沿亮度：＞120cd/m 2
外形尺寸：220mm×370mm×480mm(長寬高)
重 量：5Kg
技術(shù)特征：
（1）定性、定量兩種試驗?zāi)Ｊ?，適用范圍廣
（2）數(shù)字液晶顯示，清晰明了
（3）偏光應(yīng)力儀感光直讀，方便快捷
（4）試驗空間可調(diào)，使用產(chǎn)品范圍廣
測試原理：
用于應(yīng)用偏振光干涉原理檢查玻璃內(nèi)應(yīng)力或晶體雙折射效應(yīng)的儀器。
由于偏光應(yīng)力儀備有靈敏色片，并應(yīng)用1／4波片補(bǔ)償方法；
因此本儀器不僅可以根據(jù)偏振場中的干涉色序，定性或半定量的測量玻璃的光程差；
配合CHY-B壁厚測厚儀可以準(zhǔn)確定量的測量出玻璃內(nèi)應(yīng)力數(shù)值。
偏光應(yīng)力儀可對透明及弱色材料的雙折射率進(jìn)行檢測，并通過Senarmont補(bǔ)償法精確計算出光程誤差不超過10nm的雙折射率的值。并通過偏振光對雙折射率的分布進(jìn)行檢測分析。折射率的分布和大小直接反應(yīng)出材料應(yīng)力的分布與大小。
檢測方法
1.CrossedNicols觀測法
2.SensitiveColorMethod感光色檢測法
3.SenarmonMethod補(bǔ)償法
Senarmont補(bǔ)償法可以進(jìn)行應(yīng)力定量分析檢測。打開電源，未放樣品整個視野范圍是黑褐色的，放入樣品，不旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，觀測出最亮點(diǎn)即為應(yīng)力最大點(diǎn)。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡上的刻度盤，直至最亮點(diǎn)變成黑褐色，記錄此時刻度盤旋轉(zhuǎn)的角度及該點(diǎn)的厚度，即可用公式換算出應(yīng)力值。
計算公式：標(biāo)準(zhǔn)光延遲nm/mm=（3.14nm*檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度）/被測點(diǎn)的厚度mm
應(yīng)力Mpa=光程差nm/(被測點(diǎn)的光路長cm*光彈系數(shù)（nm/cm/Mpa)）
觀測圖像如下
1.CrossedNicols觀測法
樹脂—流動狀態(tài) | 薄膜---不均衡 | 處理后的應(yīng)力現(xiàn)象 | 模具制品的應(yīng)力變形 |
.樣品明顯沒有應(yīng)力，呈現(xiàn) 與視野等同黑色 | 樣品存在輕度應(yīng)力，在樣品外呈現(xiàn)微弱白色。 | 樣品外圍存在很大應(yīng)力，即呈白色的區(qū)域。并像里面擴(kuò)張。白色明顯比上一圖片亮得多。 | 樣品在原位置，未經(jīng)旋轉(zhuǎn)。在偏光儀傳送軸方向的X形狀區(qū)域呈黑色 |
樣品旋轉(zhuǎn)45°X形區(qū)域出現(xiàn)可見顏色，因應(yīng)力變化了 | 旋轉(zhuǎn)90°后，圖案與在原位置時相同。 |
應(yīng)力及方向決定線 無應(yīng)力 | 亞克力 應(yīng)力及方向決定線 存在應(yīng)力 | 玻璃 應(yīng)力及方向決定線 存在應(yīng)力 | |||
整條線均是微紅-紫色（感光色），與其他部位顏色一致。 | 當(dāng)用手指按應(yīng)力線位置時， 如是張應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向←→； 如是壓應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向→←。 | 當(dāng)用手指按應(yīng)力線位置時， 如是張應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向←→； 如是壓應(yīng)力，應(yīng)力釋放的方向→←。 | |||
由于產(chǎn)品原材料不同，如玻璃，亞克力等。上述關(guān)于應(yīng)力方向的變化及應(yīng)力產(chǎn)生的顏色變化效果，某些材料可能效果不特別明顯。為了更加準(zhǔn)確的測量，推薦預(yù)先測量與樣品相同質(zhì)量的桿狀樣品，觀察其顏色的變化。 | |||||
樹脂—流動狀態(tài) | 薄膜---不均衡 | 處理后的應(yīng)力現(xiàn)象 | 模具制品的應(yīng)力 | ||
.樣品中不存在應(yīng)力，但在邊緣變綠色或藍(lán)色或橙色或黃色的部位，存在少量的殘余應(yīng)力。 | 樣品存在輕度應(yīng)力，重復(fù)旋轉(zhuǎn)應(yīng)力儀支架，確保充分的檢測樣品。變暗的部位存在輕度的應(yīng)力。 | 樣品中存在大量應(yīng)力，樣品外圍顏色變化的區(qū)域，存在向內(nèi)擴(kuò)張的大量應(yīng)力。黃色及藍(lán)色比上一圖更亮，更明顯。 | 樣品在原位置，未經(jīng)旋轉(zhuǎn)。只有在偏光儀傳送軸方向的X形狀區(qū)域并未發(fā)生顏色變化，和外部顏色一樣。 | ||
樣品旋轉(zhuǎn)45度X形狀區(qū)域的顏色并沒有變化，而應(yīng)力圖案發(fā)生了變化 | 旋轉(zhuǎn)90°后，圖案與在原位置相同。 | ||||
分析器旋轉(zhuǎn)0度 | 分析器旋轉(zhuǎn)7度 | ||
分析器旋轉(zhuǎn)0度 | 分析器旋轉(zhuǎn)11度 | 分析器旋轉(zhuǎn)28度 | |
分析器旋轉(zhuǎn)0度 | 分析器旋轉(zhuǎn)20度 | 分析器旋轉(zhuǎn)35度 | 分析器旋轉(zhuǎn)0度 |
旋轉(zhuǎn)89度 | |||
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