光電直讀光譜儀是指應(yīng)用光電轉(zhuǎn)換接收方法作多元素同時(shí)分析的發(fā)射光譜儀器。由于電感耦合高頻等離子體光源的廣泛使用,使光電直讀光譜儀在光譜儀中占有主要地位。
如何避免光電直讀光譜儀誤差,具體操作如下,希望能給大家一定的幫助:
1、試樣表面要平整,當(dāng)試樣放在電極架上時(shí),不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)時(shí)聲音不正常。
2、樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。
3、對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴(yán)格。
4、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。
5、電極的頂尖應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長(zhǎng)尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
6、透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
7、真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度, 特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
8、出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
光電直讀光譜儀是指應(yīng)用光電轉(zhuǎn)換接收方法作多元素同時(shí)分析的發(fā)射光譜儀器。由于電感耦合高頻等離子體光源的廣泛使用,使光電直讀光譜儀在光譜儀中占有主要地位?! ∪绾伪苊夤怆娭弊x光譜儀誤差,具體操作如下,希望能給大家一定的幫助: 1、試樣表面要平整,當(dāng)試樣放在電極架上時(shí),不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)時(shí)聲音不正常?! ?、樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。 3、對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴(yán)格。 4、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性?! ?、電極的頂尖應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長(zhǎng)尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。 6、透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。 7、真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度, 特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg?! ?、出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。 光電直讀光譜分析是利用工作曲線來測(cè)定試樣中元素的含量的。只有在工作曲線能準(zhǔn)確反映樣品中元素含量與譜線強(qiáng)度之間關(guān)系,才能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,標(biāo)樣質(zhì)量的好壞,直接影響工作曲線位置的確定,從而影響分析的準(zhǔn)確度。為此對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣做如下具體要求。 1、組成標(biāo)樣的各元素的含量要準(zhǔn)確,化學(xué)定值結(jié)果要準(zhǔn)確可靠。 2、標(biāo)樣中的各組成分要分布均勻?;瘜W(xué)成分的均勻性和光譜均勻性要好。 3、標(biāo)樣和分析試樣的組成要基本一致。這是考慮到分析工作中第三元素存在的影響,然而第三元素可以在一定范圍內(nèi)變化,但不一定影響分析結(jié)果,這個(gè)范圍要通過實(shí)驗(yàn)來確定。 4、標(biāo)樣與分析試樣的組織結(jié)構(gòu)力求一致,因?yàn)榻M織結(jié)構(gòu)的不同,可能引進(jìn)分析誤差,影響大小,需要通過實(shí)驗(yàn)來確定。 5、一套標(biāo)樣中分析元素的含量范圍應(yīng)比需要分析的含量范圍寬。在各號(hào)標(biāo)樣中的內(nèi)標(biāo)元素含量變化要小。 6、組成一套標(biāo)樣的分析元素含量要有良好的均勻分布,要適合光電光譜分析的需要。 7、標(biāo)樣的形狀尺寸與分析試樣相似。 8、曲線標(biāo)樣經(jīng)激發(fā)以后,成線性要非常好。 9、標(biāo)樣用于分析工作以前,特別是經(jīng)過煉,鍛、軋、退火的標(biāo)樣,要經(jīng)過考核以后或經(jīng)過(與 化學(xué))平行分析,確定標(biāo)樣是否能夠投人生產(chǎn)。
3.如何避免光電直讀光譜儀誤差?
如何避免光電直讀光譜儀誤差?
4.光電直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)樣品選用原則