【鶴壁恒科】微機(jī)全自動量熱儀的校正辦法
微機(jī)全自動量熱儀系由微機(jī)控制的恒溫氧彈式量熱儀，適用于測量固體和液體如煤炭、石油、食品、木材等可燃物的燃燒熱值，屬于專用煤質(zhì)分析儀器，廣泛應(yīng)用于煤炭、電力、石油、化工、糧食、地質(zhì)、科研及技術(shù)監(jiān)督等部門的化驗室。
環(huán)境溫度變了，熱容量也變了，該定期校正儀器了，沒有校正，導(dǎo)致儀器不準(zhǔn)確了，現(xiàn)在就微機(jī)全自動量熱儀的校正辦法做一下簡析供大家參考。
一、微機(jī)全自動量熱儀熱容量定義
量熱儀系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K所需的熱量稱為熱量計的熱容量，習(xí)慣上也叫做水當(dāng)量，以J/K(或cal/℃)表示。
二、微機(jī)全自動量熱儀標(biāo)定環(huán)境要求
1.試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗項目。
2.量熱儀房間應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以不超出15～35℃范圍為宜。
3.室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。
4.實驗室朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。
三、微機(jī)全自動量熱儀的熱容量標(biāo)定方法
1.點擊“熱容量”前的單選框，進(jìn)入量熱儀系統(tǒng)熱容量測定狀態(tài)。
2.熱容量測試的過程與發(fā)熱量測試過程相似，在使用過程中定期對系統(tǒng)進(jìn)行能當(dāng)量測試，以便真實反映系統(tǒng)熱容量的變化，在同一時期測定的熱容量時，必須使用新定義的同一編號，試驗連續(xù)進(jìn)行也可以間斷，但仍然要使用同一編號。
3.苯甲酸應(yīng)預(yù)先在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天或60-70℃烘箱中烘3-4小時，當(dāng)進(jìn)行微機(jī)量熱儀熱容量標(biāo)定時，其結(jié)果自動顯示在窗體右側(cè)，用戶可自行選取實驗結(jié)果(在編號前的方框內(nèi)點對號為選中，否則為放棄)，系統(tǒng)自動判斷這些結(jié)果的平均值和極差，若符合國標(biāo)的要求，請點擊其下的保存按鈕，保存終結(jié)果，供測試試樣發(fā)熱量的使用，如不符合國標(biāo)的要求，追加試驗，至到滿足要求為止(注意：同一編號禁止超過七次實驗)，若七次實驗仍不能達(dá)到要求，可能是系統(tǒng)出現(xiàn)故障或是整個操作過程不規(guī)范造成的，請認(rèn)真檢查，找出原因后再進(jìn)行試驗。
四、微機(jī)全自動量熱儀反標(biāo)定
1點擊“發(fā)熱量”前的單選框，進(jìn)入量熱儀的發(fā)熱量測定狀態(tài)。
2稱準(zhǔn)1g苯甲酸，把它當(dāng)成煤樣測試出彈筒發(fā)熱量，與標(biāo)準(zhǔn)熱值進(jìn)行對比，在50焦耳以內(nèi)為合格。
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全自動量熱儀結(jié)果偏高原因淺析全自動量熱儀結(jié)果偏高主要有以下四點因素：
一、全自動量熱儀熱容量偏高
因為熱容量是隨著全自動量熱儀本身和水的溫度再變化。比如你上次標(biāo)定溫度是18.5度，現(xiàn)在使用溫度是28度，其熱容量與18.5度時變大了。這是做出來的結(jié)果應(yīng)該偏高。建議24小時控制室溫，比經(jīng)常校正熱容量，并做好標(biāo)定記錄：標(biāo)定時間.水溫，室溫，。
二、全自動量熱儀的參數(shù)輸入是否有誤差
1輸入分析水比實際值高。比如你輸入的分析水為0.85，分析水與熱值成正比.其實際值為2.6那么量熱儀結(jié)果比實際熱值偏高。
2輸入全水比實際偏低。比如你輸入的全水為8.6，其煤堆實際全水為13.8，則量熱儀結(jié)果偏高。全水與熱值成反比
3氫含量和硫含量輸入值為0。比如化驗室沒有測硫儀和冊氫儀，你直接輸入該兩項值為0。其全自動量熱儀結(jié)果偏高
說明：化驗人員要安裝相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化驗。1全水測量要及時，否則水分蒸發(fā)結(jié)果就不真實。2分析煤樣密封保存，否則分析水一直在變化。3想要量熱儀結(jié)果非常準(zhǔn)確，把硫，氫的含量值做出。
三、全自動量熱儀的內(nèi)筒水量的多少
因為全自動量熱儀原理就是點燃1g煤使定量的水升高的溫度，來計算其發(fā)熱量；所以如果水不定量，則溫升不確定。自然量熱儀結(jié)果就不準(zhǔn)確。
內(nèi)筒水量比標(biāo)定時減少，則量熱儀結(jié)果偏高。
四、全自動量熱儀環(huán)境溫度變化大
全自動量熱儀環(huán)境溫度變化大.全自動量熱儀是利用水的熱交換原理來測量其熱值。如果量熱儀所處的環(huán)境溫度波動大，其結(jié)果必然受影響。
量熱儀俗稱熱量計，國內(nèi)稱大卡儀，主要測量煤炭、秸稈等固體的發(fā)熱量，也可測量石油等液體的發(fā)熱量，主要用于熱電、水泥、煤炭、新能源等領(lǐng)域。
量熱儀的熱容量是指該設(shè)備的量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所吸收的熱量，用J/K表示。
如果想要根據(jù)試樣燃燒后水溫的升高來計算試樣的發(fā)熱量，應(yīng)知道水溫升高1℃需要吸收多少熱量。量熱儀包含以下組件:測量單元、分解氧彈、充氧站。
維護(hù)方法
每天試驗結(jié)束后應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行下述檢查和維護(hù)，可使儀器經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長使用壽命。
1.氧彈：除每次試驗后對氧彈進(jìn)行清洗和干燥外，對以下幾點也應(yīng)該注意和檢查：
（1）氧彈只能用手?jǐn)Q動，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰，每天試驗完畢后，應(yīng)進(jìn)行一次清洗。
（2）彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。
（3）彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上是否有機(jī)械損傷，注意不許將彈杯倒置。
（4）檢查密封圈是否磨損和燃燒時的損傷，如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象，則應(yīng)更換
（5）檢查絕緣墊和絕緣套是否良好，有無破損，可定期作絕緣性能檢查。
（6）定期對氧彈進(jìn)行 20.0Mpa水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過一年（或不得超過5000次試驗）。
2.量熱筒：試驗結(jié)束后應(yīng)將筒中水排放到外筒，擦干并保持清潔。
3.試驗用水：純凈水，并且要定期更換，確保試驗可靠性和成功率。
工作原理
熱容量標(biāo)定的有效期為3個月，但在以下情況發(fā)生時，應(yīng)立即重新標(biāo)定：
1、正常使用中的量熱儀經(jīng)過較大幅度的搬動;
2、更換量熱儀氧彈的較大部件：如氧彈蓋、連接環(huán)等;
3、更換量熱儀溫度計;
4、測定發(fā)熱量時，內(nèi)筒實際水溫與熱容量標(biāo)定時的平均內(nèi)筒水溫相差5℃以上;
5、量熱儀經(jīng)過大修，并完全換水以后;量熱儀網(wǎng)建議，如果量熱儀的使用環(huán)境長時間沒有發(fā)生重大改變，每年也要根據(jù)使用地的季節(jié)變化，分為春、夏、秋、冬季，各標(biāo)定一次。
采用高級單片機(jī)系統(tǒng)，操作全自動化，人工所需做的只是稱量、裝彈和充氧，儀器自動完成定量注水、自動攪拌、點火、輸出打印結(jié)果、排水等工作；
量熱儀的量熱系統(tǒng)中，除了水吸收熱量外，氧彈、內(nèi)筒、溫度計和攪拌器等都會吸熱，而且各自的吸熱情況不一樣；
各種因素比較復(fù)雜，不可能依靠簡單的數(shù)學(xué)計算獲得，只能采用已知熱值的基準(zhǔn)物如苯甲酸來實際標(biāo)定出量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所要吸收的熱量，也就是標(biāo)定出量熱儀的熱容量。
4.全自動量熱儀測試原理是如何的呢？
量熱儀的熱容量是指該設(shè)備的量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所吸收的熱量，用J/K表示。如果想要根據(jù)試樣燃燒后水溫的升高來計算試樣的發(fā)熱量，首先應(yīng)知道水溫升高1℃需要吸收多少熱量。
全自動量熱儀測試原理
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量儀中進(jìn)行測定，一定量的分析試樣，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，燃燒產(chǎn)生的熱量由彈筒壁傳導(dǎo)給一定量的內(nèi)筒水和量熱系統(tǒng)（包括內(nèi)筒、氧彈、攪拌葉、測溫探頭）吸收，水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。
熱容量是量熱系統(tǒng)每升高1℃所吸收的熱量，單位為（J/K），熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)苯-甲-酸來確定。
發(fā)熱量測定時，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升以及系統(tǒng)熱容量，并對點火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳/克（J/g）。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。
對煤中的水分（煤中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。
0.9~1.1g的待測物放入熱量坩堝（耐熱、抗腐蝕）中，坩堝置于加有2.8~3.2MPa氧氣的氧彈內(nèi)，放入熱量儀內(nèi)筒，內(nèi)筒加有定量蒸餾水，可燃物點燃釋放的熱量蒸餾水，根據(jù)水溫的上升量及量熱系統(tǒng)的熱容量，即可計算出可燃物的發(fā)熱量。
量熱儀工作原理
將一定量的試樣置于密封的氧彈中，在充足的氧氣條件下，令試樣完全燃燒，燃燒所放出的熱量被氧彈及其周圍的一定量的水（內(nèi)筒水）吸收，水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。在規(guī)定的條件下預(yù)先標(biāo)定出量熱儀的熱容量。要測定發(fā)熱量時，只要嚴(yán)格按照標(biāo)定熱容量的條件進(jìn)行試驗，并準(zhǔn)確測定出試樣燃燒后內(nèi)筒水的溫升值，采用科學(xué)的方法，即可計算出試樣的發(fā)熱量。
在恒溫式量熱系統(tǒng)中，由于外筒水和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實際存在著熱交換，給發(fā)熱量的精確計算帶來了麻煩。因此，為了校正由熱交換引起的計算誤差，在建立發(fā)熱量計算數(shù)學(xué)模型時引入丁冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過對儀器進(jìn)行標(biāo)定計算得出。
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