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【凍干機】凍干機四個常見問題

時間:2020-06-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.凍干機的基本原理
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】凍干機(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術(shù),進入21世紀,真空凍干技術(shù)除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域之外的領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
 
  冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達到冷凍干燥的目的。  凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性極好、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的優(yōu)點,因此該技術(shù)問世以來越來越 受到人們的青睞,在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。
 
  冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學方面的變性?!±鋬龈稍餀C系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結(jié),再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設(shè)備采用輻射加熱,物料受熱均勻;采用捕水冷阱,并可實現(xiàn)快速化霜;采用真空機組,并可實現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。欣諭儀器網(wǎng) 對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。
 
  一、制品的凍結(jié)
 
  溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些?!∷幤吩趦龈蓹C中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。 制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。
 
  二、升華的條件與速度
 
  冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件?!怏w分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流?!≌婵毡迷趦龈蓹C中起著抽除氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵?!≈破放c凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜?!”纳A熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。
 
  三、升華過程
 
  在升溫的階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去,后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢?!≡诖罅可A過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
 
  四、凍干曲線
 
  將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥?!∪绻破饭簿c較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點?!∪糁破穼岵环€(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握種方式,仍是目前較常用的方式。

2.選購凍干機時應(yīng)注重的幾個方面

選購凍干機時應(yīng)注重的幾個方面

  1、凍干面積  凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,LGJ-18型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:  A(面積,㎡)=V(體積,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡  即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機?! ?、冷阱溫度  冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。華豫兄弟凍干機中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-56℃,也可以定做成冷阱溫度≤-80℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。華豫兄弟的冷凍干燥機的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。  3、降溫速率  降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達到指標規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時?! ?、極限真空度  極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達到15Pa以上?! ?、抽真空時間  凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa?! ?、板層溫度均勻性及平整度  板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型(硅油加熱),采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。華豫兄弟凍干機中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機可適當放寬。  7、控制系統(tǒng)  凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。

凍干機
凍干機標簽: 選購凍干機時應(yīng)注重的幾個方面_凍干機組合標題:
3.凍干機冷凍干燥的工作原理

凍干機冷凍干燥的工作原理

   冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產(chǎn)品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。

    凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵閥門、電氣控制元件等組成。

    凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。

    冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

    凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。

    致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。

    加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達到規(guī)定的殘余水份要求。

    控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。

    冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時后,即可結(jié)束凍干。

    整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。

    凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。

    在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線。

凍干機
凍干機 凍干機冷凍干燥的工作原理_凍干機
4.實驗型凍干機凍干樣品操作流程
  冷凍干燥機產(chǎn)品簡介:
 
  冷凍干燥器又稱冷凍干燥機。冷凍干燥器就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的冷干設(shè)備。近年來冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,為了更好的服務(wù)我們的用戶,就實驗型冷凍干燥機的使用方法以及注意事項做出了以下幾方面:
 
  實驗型凍干機凍干樣品操作流程
 
  1. 物品凍干操作
 
  樣品擺放:
 
  a、 把預(yù)處理物品擺放在物料盤中,再將物料盤放到凍干架中。
 
  b、 將溫度傳感器放置在任一層物料盤中,測定物料的溫度。
 
  c、 將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋,準備預(yù)凍。
 
  2) 樣品預(yù)凍:
 
  a、 打開設(shè)備背部的總電源開關(guān)。
 
  b、 點擊屏幕中央進入界面后,點擊“制冷機”按鈕,預(yù)凍開始,建議預(yù)凍4小時左右
 
  c、 待物品完全凍結(jié)后,將凍干架從冷阱中取出。
 
  3) 樣品干燥:
 
  a、 將凍干架從冷阱中取出,再將凍干架支撐盤放置到冷阱口,將凍干架放置到支撐盤上,或?qū)⑽锪媳P放置在凍干架后,凍干架直接放置在冷阱上方進行。
 
  b、 將探頭放置到任意一層的物料盤上,罩上玻璃罩。
 
  c、 擰緊排水充氣閥門。
 
  d、 點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空 度≤10Pa 為正常,干燥正式開始(建議干燥20小時左右,具體根據(jù)物料含水量不同,由用戶自行確定)。
 
  4) 取出樣品:
 
  a、 查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,打開排水充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕, 真空計關(guān)閉。
 
  b、 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,將盤中樣品包裝。點擊“制冷機”按鈕,關(guān)閉壓縮機,設(shè)備停止運行。
 
  5) 關(guān)機操作:
 
  a、 關(guān)閉總電源開關(guān),整機控制系統(tǒng)斷電。
 
  b、 拔下電源插頭、真空泵插頭。
 
  c、 用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩。
 
  d、 真空泵在不工作的時候請蓋上排氣孔,防止灰塵進入。
 
  6) 排水操作:
 
  a、 凝結(jié)在冷阱內(nèi)壁的冰完全融化成水后,擰開排水充氣閥,將冷凝水排出。
 
  冷凍干燥機注意事項
 
  1. 真空泵累計工作時間達到200小時或者真空泵油顏色變成褐色時,必須更換真空泵泵油。
 
  2.冷凍干燥機使用環(huán)境溫濕度應(yīng)保持在10℃-30℃之間,相對濕度要≤80%。
 
  3.冷凍干燥機距離墻體要>30cm,工作環(huán)境應(yīng)沒有導電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
 
  4.凍干機在通氣時一定要注意緩慢,旋開微通氣閥1/2-3/4圈后,有稍稍吸住手指的感覺即可,禁止把微通氣閥瞬間開大而損壞真空傳感器。
 
  5.請勿頻繁開關(guān)總電源和制冷機,制冷機停電后再啟動少需要等待3分鐘。
 
  6.關(guān)機時,應(yīng)先充氣,然后關(guān)閉真空泵,防止真空泵返油污染樣品。
 
  7.有機玻璃罩與主機靠硅膠密封圈密封,應(yīng)保持密封圈的清潔,防止劃傷、損傷、有機玻璃罩不可用有機溶劑擦拭。
 
  8.凍干機使用完,請把冷阱水分及冷阱阱口水分擦拭干凈。
 
  3.凍干操作說明
 
  標準型型操作
 
  1) 將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時間。
 
  2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
 
  3) 擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 為正常。
 
  4) 經(jīng)過長時間的干燥運轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,即可打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關(guān)閉。
 
  5) 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關(guān)閉壓縮機,設(shè)備停止運行。
 
  壓蓋型型操作
 
  1) 將注入樣品的西林瓶放入壓蓋物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時間。
 
  2) 從冷阱中取出凍干架,將物料盤迅速轉(zhuǎn)移至壓蓋凍干架,將凍干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。確保玻璃罩下端面與“O”型密封圈完全接觸。
 
  3) 擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 為正常。
 
  4) 經(jīng)過長時間的干燥運轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥, 順時針轉(zhuǎn)動玻璃罩上方的壓蓋手柄,使壓蓋架上的絲杠轉(zhuǎn)動,壓蓋板下降,將瓶蓋壓入瓶中,實現(xiàn)真空下蓋塞。然后打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計” 按鈕,真空計關(guān)閉。
 
  取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品(西林瓶)包裝后,壓蓋配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關(guān)閉壓縮機,設(shè)備停止運行。
 
  多岐管型型操作
 
  1) 將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預(yù)凍到樣品完 全凍結(jié)并保持一段時間,如有可能,能將干燥瓶邊緣旋轉(zhuǎn)預(yù)凍,使樣品均勻凍結(jié)在瓶壁上,有利于加速干燥。
 
  2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
 
  3) 從低溫冰箱中取出預(yù)凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標準管塞連接, 將管塞插入凍干瓶的中心,裝好后轉(zhuǎn)動閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內(nèi)連通。
 
  4) 擰緊充氣閥門, 點擊屏幕上真空計按鈕, 屏幕顯示真空度為110KPa。然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,真空度迅速下降, 至 10Pa 以下為正常,凍干開始。如果在凍干的過程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結(jié)束的干燥瓶取下,請先轉(zhuǎn)動閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶內(nèi)充氣,取下干燥瓶。
 
  5) 如果干燥瓶與托盤內(nèi)樣品全部干燥結(jié)束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關(guān)閉真空泵、真空計。取下玻璃罩,保存樣品。請勿帶凍干瓶取下玻璃罩。
 



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