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【原子吸收光譜】原子吸收光譜四個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題

時(shí)間:2020-06-11    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.原子吸收光譜分析的樣品處理方法
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】通過(guò)原子吸收光譜法分析樣品元素含量時(shí)需要先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。下面以檢測(cè)水中金屬總量的硝酸消解法為例,介紹原子吸收光譜分析的樣品處理方法。
 
  適用范圍:
 
  適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中20種金屬元素總量的硝酸消解預(yù)處理,包括銀、鋁、砷、鈹、鋇、鈣、鈷等。其他金屬元素通過(guò)驗(yàn)證后也適用于本方法。
 
  消解步驟:
 
  1.量取50 mL混合均勻的水樣于150 mL燒杯或錐形瓶中,加入5 mL濃硝酸;
 
  2.置于溫控加熱設(shè)備上,蓋上表面皿或小漏斗,保持溶液溫度95±5 ℃;
 
  3.不沸騰加熱回流30 min移去表面皿,蒸發(fā)至溶液為5 mL左右時(shí)停止加熱。
 
  4.待冷卻后,再加入5 mL濃硝酸,蓋上表面皿,繼續(xù)加熱回流。
 
  5.如果有棕色的煙生成,重復(fù)這一步驟(每次加入5 mL濃硝酸),直到不再有棕色的煙產(chǎn)生,將溶液蒸發(fā)至5 mL左右;
 
  6.待上述溶液冷卻后,緩慢加入3 mL過(guò)氧化氫,繼續(xù)蓋上表面皿,并保持溶液溫度95±5 ℃,加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生;
 
  7.待溶液冷卻,繼續(xù)加入過(guò)氧化氫,每次為1 mL直至只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化,移去表面皿,繼續(xù)加熱,直到溶液體積蒸發(fā)至約5 mL。
 
  8.溶液冷卻后,用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗內(nèi)壁至少3次,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中定容,待測(cè)。
 
  9.空白實(shí)驗(yàn):用實(shí)驗(yàn)用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進(jìn)行消解。
 

2.原子吸收光譜分析時(shí)干擾因素的消除方法
  雖然原子吸收光譜因?yàn)榉治鍪褂玫臅r(shí)共振吸收線,吸收線的數(shù)量比發(fā)射線少很多,因此譜線相互重疊造成的干擾少,但依然存在其他較多的干擾因素,如光散射、分子吸收、電離干擾以及化學(xué)干擾等。因此在分析時(shí)采用合適的方法消除干擾是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)。
 
  光譜干擾與消除方法
 
  1.與光源有關(guān)的光譜干擾
 
  若分析線與待測(cè)元素譜線相鄰,可以減少狹縫寬度以改善這種影響。若與非待測(cè)元素譜線相鄰,則應(yīng)更換具有合適惰性氣體且純度高的單元素?zé)簟?br /> 
  2.光譜線重疊干擾
 
  選用測(cè)試元素的其它分析譜線避開(kāi)重疊。
 
  3.與原子化器有關(guān)的干擾(背景吸收)
 
  背景吸收即分子吸收,來(lái)自氣態(tài)分子對(duì)光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射。現(xiàn)在大部分原子吸收光譜儀具有氘燈背景自動(dòng)校正功能,可通過(guò)微機(jī)自動(dòng)完成。
 
  物理干擾與消除
 
  試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)因物理因素變化引起的干擾。物理干擾通常是非選擇性的,對(duì)試樣中各元素的影響相似。
 
  對(duì)基體干擾來(lái)說(shuō),需要配制與待測(cè)定試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液消除干擾。若待測(cè)元素含量較高,也可簡(jiǎn)單稀釋溶液以減少干擾。
 
  化學(xué)干擾與消除
 
  化學(xué)干擾是原子吸收的主要干擾來(lái)源,當(dāng)待測(cè)元素與其他組分發(fā)生化學(xué)作用就會(huì)產(chǎn)生化學(xué)干擾。常見(jiàn)的方法有一下幾種。
 
  1.由于生成難熔、難解離化合物產(chǎn)生的干擾可以通過(guò)改變火焰溫度和種類(lèi)來(lái)消除。
 
  2.加入緩沖劑,使試樣中的干擾成分過(guò)量,從而可使干擾趨于穩(wěn)定狀態(tài)。
 
  3.加入絡(luò)合劑,與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,避免待測(cè)元素與其它成分反應(yīng)。
 
  4.加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定更難解離的化合物,排除干擾元素對(duì)待測(cè)元素的影響。

3.原子吸收光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域

原子吸收光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域

  原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,主要有四個(gè)方面:理論研究、元素分析、有機(jī)物分析、金屬化學(xué)形態(tài)分析。

  1、理論研究中的應(yīng)用:

  原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程,所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

  2、元素分析中的應(yīng)用:

  原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,而且還與X-射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。

  3、有機(jī)物分析中的應(yīng)用:

  利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(lèi)(Cr)、醛類(lèi)(Ag)、酯類(lèi)(Fe)、酚類(lèi)(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO)、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。

  4、金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用:

  通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過(guò)不同類(lèi)型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。

原子吸收光譜
原子吸收光譜 原子吸收光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域_原子吸收光譜
4.安捷倫原子吸收光譜分析法的優(yōu)點(diǎn)是什么 安捷倫原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多,在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇合適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到較好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。
 
安捷倫原子吸收光譜分析法的優(yōu)點(diǎn)是:
(1)檢出限低,靈敏度高?;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)10-9g(ppm級(jí)),石墨爐原子吸收法更高,可達(dá)ppb級(jí)。
 
(2)測(cè)量精度好?;鹧嬖游辗y(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)偏差可小于1%,測(cè)量精度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的測(cè)量精度一般為3-5%。
 
(3)選擇性強(qiáng),簡(jiǎn)便、快速。由于其采用銳線光源,樣品不需要經(jīng)繁瑣的分離,可在同一溶液中直接測(cè)定多種元素,測(cè)定一個(gè)元素只需要數(shù)分鐘,分析操作簡(jiǎn)便、迅速。
 
(4)抗干擾能力強(qiáng)。安捷倫原子吸收線數(shù)目少,光譜干擾少,一般不存在共存元素的光譜重疊干擾。
 
(5)應(yīng)用范圍廣。可測(cè)60多種元素;既能用于微量分析又能用于超微量分析。另外,還可用間接的方法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。
 
(6)用樣量少?;鹧嬖游展庾V測(cè)定的進(jìn)樣量為3~6mL·min-1,采用微量進(jìn)樣時(shí)可少至10~50μL。石墨爐原子吸收光譜測(cè)定的液體進(jìn)樣為10~20μL,固體進(jìn)樣量為毫克量級(jí),需要的樣品量極少。
 
(7)儀器設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,易于掌握。




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