1、地質(zhì)樣品
原子熒光光譜法比較早應用在地質(zhì)樣品測試中,源于早期我國大規(guī)?;焦ぷ鞯拈_展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復雜,是應用技術研究較多的領域。
1)樣品分解
在樣品分解方面,除傳統(tǒng)酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se,使被測元素與基體分離,能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用,但是為了節(jié)省時間,測定地質(zhì)樣品中的Ge時,可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,磷酸酸化后直接測定,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解樣品,鹽酸酸化,無需分離基體,連續(xù)測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
2)基體干擾及消除
基體干擾是地質(zhì)樣品測試中的重要研究內(nèi)容,原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時形成化學蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應,能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。
2、生物樣品
在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領域生物樣品檢測中,原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣,包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動物組織及代謝物,待測元素含量低、有機基體是其主要特性。有關有機組分干擾原子熒光光譜法的研究報道不多,酸消解生物樣品時,如果有機基體未被充分破壞,部分有機物以不飽和有機酸的形式殘留在消解液中,從而可能對一些元素的測試產(chǎn)生干擾。研究證實,有機質(zhì)對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響,因此,元素全量測定時必須要對有機組分進行徹底消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外,高壓罐消解法和干灰化法也有應用,更具優(yōu)勢的微波消解法更是受到青睞。
3、原子熒光光度計故障排查
原子熒光光度計在對土壤的砷元素檢測時,其熒光強度非常低,并且不會隨著標準濃度變化而變化,標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。根據(jù)原子熒光光度計的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時需注意,使用原子熒光技術檢測砷元素時,檢測過程中會產(chǎn)生有關砷的氫化物,所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點燃火焰,但爐體溫度過低會導致原子化效率,導致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強度也過低,因此檢測時必須要達到合適的原子化溫度才可進行檢測。
原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。
原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結構基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。
色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。
可用連續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。
單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。
檢測器用來檢測光信號,并轉(zhuǎn)換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。
原子熒光光譜分析法具有設備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優(yōu)點。
在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學、地球化學、材料和環(huán)境科學等各個領域內(nèi)獲得了廣泛的應用。