固相萃取裝置就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離；
然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相萃取作為樣品前處理技術(shù)，在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。
它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離；
大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測(cè)樣品的回收率。
固相萃取裝置原理
在過(guò)去的二十多年中，固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。
從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來(lái)越重要的作用。
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。
在固相萃取中，固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過(guò)吸附劑床；
通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床，樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附）。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物在吸附劑上不移動(dòng)。
保留是三個(gè)因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。
所以，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程，這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
2.管固相萃取裝置的安裝調(diào)試情況
管固相萃取裝置設(shè)計(jì)采用兩位式12管玻璃真空萃取裝置，寬闊的玻璃缸體內(nèi)部可以放置24只12或16mm試管（12只用于收集萃取物質(zhì)，12只用于收集廢液）在不同的實(shí)驗(yàn)階段，調(diào)整"廢液"或"收集"位置，得到所需洗脫液。其他品牌則需要打開(kāi)上蓋，更換不同的試管。顯然，我們的這種先進(jìn)設(shè)計(jì)，幫助您節(jié)省時(shí)間并防止操作錯(cuò)誤。
固相萃取裝置安裝調(diào)試步驟：
小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺(tái)上。
小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。
如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；
如果一次不需要做12或24個(gè)樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；
如選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；
將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)（將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài)）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門(mén)；
將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動(dòng)真空泵，則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速。
待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。
負(fù)壓固相萃取裝置主要特征
1、12、24、36孔負(fù)壓圓形手動(dòng)固相萃取儀的整機(jī)透明有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。
2、真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓，長(zhǎng)期高壓使用不變形。
3、各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
4、萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
5、多通道可獨(dú)立控制，接頭耐腐蝕。
6、圓形固相萃取儀內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
固相萃取裝置
防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡(jiǎn)單快速。
無(wú)相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
固相萃取裝置可配大容量采集容器，可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品。
真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均勻故可承受-0.085Mpa以上的高負(fù)壓。
萃取柱托盤(pán)采用特高分子材料制成，其美觀耐腐蝕并且長(zhǎng)期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕?？蛇_(dá)0.098Mpa。
固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)。
3.固相萃取裝置的原理分析
固相萃取裝置(SPE)是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。
在萃取過(guò)程中，固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液，當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí)，分析物被吸附在固體表面；
其它組分則隨樣品母液通過(guò)柱子，最后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛?lái)。
SPE的應(yīng)用十分廣泛，如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析；
牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控；
果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物。
果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素和臨床藥物分析等。
固相萃取裝置的操作程序分為如下幾步：
1.活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?，以使吸附劑保持濕?rùn)，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)；
可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值，并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn)，應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2.上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3.洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉；
然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái)，加以收集。
淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。
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