定硫儀是迅速準(zhǔn)確的測(cè)定物質(zhì)水分的化驗(yàn)儀器，目前儀器原理有電阻法，電容法，高頻法，近紅外，微波自動(dòng)水分測(cè)定儀等。
目前比較成熟的就是電阻法，電容法，高頻法，該儀器以穩(wěn)定的性能，快速的檢出結(jié)果贏得廣大用戶的好評(píng)。
工作原理：
定硫儀是新型快速水分檢測(cè)儀器。環(huán)狀的鹵素?zé)舸_保樣品得到均勻加熱，操作簡(jiǎn)便、測(cè)量準(zhǔn)確。
定硫儀在測(cè)量樣品重量的同時(shí)，儀器采用環(huán)形管鹵素加熱方式，快速干燥樣品，在干燥過(guò)程中，定硫儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%，干燥程序完成后，最終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。
與國(guó)際烘箱加熱法相比，鹵素加熱可以在高溫下將樣品均勻地快速干燥，樣品表面不易受損;
其檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。
一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。
該儀器操作簡(jiǎn)單，測(cè)試準(zhǔn)確，顯示部分采用液晶顯示屏-使屏幕更加清晰明亮，示值清晰可見(jiàn)，分別可顯示水分值;
樣品初值，終值，測(cè)定時(shí)間，溫度初值，最終值等數(shù)據(jù)，并具有與計(jì)算機(jī)，打印機(jī)連接功能。
應(yīng)用領(lǐng)域：
該儀器可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè)，如醫(yī)藥，糧食、飼料、種子，菜籽，脫水蔬菜、煙草，化工，茶葉，食品、肉類以及紡織，農(nóng)林、造紙、橡膠、塑膠、紡織等行業(yè)中的實(shí)驗(yàn)室與生產(chǎn)過(guò)程中。
同時(shí)滿足固體、顆粒、粉末、膠狀體及液體含水率的測(cè)定要求。
2.定硫儀的原理
定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門(mén)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選必備儀器。
分析原理
煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來(lái)，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡；
儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫(kù)侖滴定。
具體恢復(fù)到原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來(lái)，故而我們可以得出煤中的全硫含量。
煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;
煤（有機(jī)物）+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ （Μ指金屬元素）
2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ，破壞了碘-碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶解生成的碘來(lái)氧化滴定H 2 SO 3。反應(yīng)式為;
陽(yáng)極;2I - –2e→I 2
陰極;2H + + 2e → H 2
碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計(jì)算出煤中全硫含量(%)。
定法原理
根據(jù)庫(kù)侖滴定法原理，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高；
儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間，使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)些過(guò)程，直到試驗(yàn)結(jié)束。
儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中全硫的含量。
3.快速智能定硫儀的維修
1、應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長(zhǎng)期不使用，要妥善保管。儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。
2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：打開(kāi)電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來(lái)水沖洗后，將其放入新配制的清洗液（5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下左右運(yùn)動(dòng)清洗，然后提起熔板，待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后，再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開(kāi)電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結(jié)物時(shí)用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000ml/min，或雖可達(dá)1000ml/min，但熔板處沒(méi)有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計(jì)、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。
4、送樣單元屬機(jī)械動(dòng)作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤(rùn)滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會(huì)沾污電極。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過(guò)度滴定。此時(shí)，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。
5、在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會(huì)使終點(diǎn)控制失靈。此時(shí)用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個(gè)印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
7、儀器連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗(yàn)一次，以檢查燃燒管有無(wú)破裂或其它部分有無(wú)漏氣現(xiàn)象。
1、快速智能定硫儀送樣單元屬機(jī)械動(dòng)作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤(rùn)滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會(huì)沾污電極。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過(guò)度滴定。此時(shí)，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。
2、快速智能定硫儀燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：打開(kāi)電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來(lái)水沖洗后，將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸)中，上下左右運(yùn)動(dòng)清洗，然后提起熔板,待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后，再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開(kāi)電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結(jié)物時(shí)用濾紙條擦凈即可。
3、快速智能定硫儀應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長(zhǎng)期不使用，要妥善保管。儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。
4、如快速智能定硫儀燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000ml/min，或雖可達(dá)1000ml/min，但熔板處沒(méi)有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計(jì)、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。
5、快速智能定硫儀在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會(huì)使終點(diǎn)控制失靈。此時(shí)用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、快速智能定硫儀連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗(yàn)一次，以檢查燃燒管有無(wú)破裂或其它部分有無(wú)漏氣現(xiàn)象。
7、為消除快速智能定硫儀煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個(gè)印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，或者用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
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