毛細(xì)管色譜柱只有正確的安裝，才能保證發(fā)揮其zui佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
正確安裝請(qǐng)參考以下步驟：
步驟1：檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。
檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測(cè)器的通氣暢通，如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2：將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端小心切平，切面要平滑整齊。
步驟3：將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。
色譜柱在進(jìn)樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插入能大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。
通常，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，即處于進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1～2cm，(具體的插入程度和方法參考所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))。 避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)管柱接觸摩擦，以防毛細(xì)管柱斷裂受損。
色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，將連接螺母擰上，擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4—1/2圈，保證安裝的密封程度。不緊密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成損壞。
步驟4：接通載氣。
當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通入載氣，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。 將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中，正常情況下可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設(shè)置正確，并檢查整個(gè)氣路有無(wú)泄漏，待所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5：將色譜柱連接于檢測(cè)器上。
色譜柱與檢測(cè)器的連接安裝和所需注意的事項(xiàng)和色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將色譜柱與檢測(cè)器斷開(kāi)，這樣檢測(cè)器可避免被污染。
步驟6：確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。
注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永jiu性的損壞色譜柱。
步驟7：色譜柱的老化。
色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化，對(duì)色譜柱加熱至一恒定溫度，通常取其溫度上限。
特殊情況下，可加熱至高于高使用溫度10～20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限否則極易損壞色譜柱。
當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線，初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在達(dá)到老化溫度后5～10min開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)分鐘，當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。
如果在1小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定，或者在15～20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題，如果還是繼續(xù)老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng)，而弱極性固定和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同，須按色譜柱供應(yīng)商提供的老化條件進(jìn)行老化。
PLOT柱的老化步驟：
AT·Pora系列 250℃ 8h以上;
Molecular Sieve(分子篩) 350℃ 12h;
Alumina(氧化鋁) 200℃ 8h以上;
由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移，當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水份樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步驟8：設(shè)置確認(rèn)載氣流速。
對(duì)于毛細(xì)管色譜柱使用載氣shou選高純度氮?dú)饣驓錃?，載氣的純度應(yīng)大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。
如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度(cm/s)，而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)，因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣平均線速度。
推薦平均線速度值： 氮?dú)猓?0～20cm/s 氫氣：20～25cm/s 在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命，而且很大程度地降低了背景噪音，建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。
使用ECD系統(tǒng)時(shí)，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
步驟9：柱流失檢測(cè)。
在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，采用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)，一般是以10℃/min從50℃升到高使用溫度，達(dá)到高使用溫度后保持10min，這樣我們就會(huì)得到一張流失圖。
這些數(shù)值可以后作對(duì)比試驗(yàn)，并且對(duì)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。
在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)，如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。
如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在較低的溫度下，基線信號(hào)值明顯大于初始值，那么有可能是色譜柱和系統(tǒng)有污染。
步驟1：檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等 檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。 步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平 在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門(mén)。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒(méi)有殘留的碎屑，沒(méi)有毛邊或不平的切割面。 步驟3：將色譜柱連于進(jìn)樣口上 通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。 步驟4：接通載氣 載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?，純度達(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），可以載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。 當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。 步驟5：將色譜柱連于檢測(cè)器上 其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝。 步驟6：進(jìn)行氣體檢漏 在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1：1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。 步驟7：色譜柱的老化 色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響您的分析。 最后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
1、步驟一：
檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。
2、步驟二：
將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門(mén)。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒(méi)有殘留的碎屑，沒(méi)有毛邊或不平的切割面。
3、步驟三：
將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
4、步驟四：
接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?，純度達(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），可以載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置（Mpa）柱長(zhǎng)m柱內(nèi)徑（mm）0.250.320.53150.050.040.02300.10.080.03500.180.140.05
5、步驟五：
將色譜柱連于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝。步驟6：進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。步驟7：色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響您的分析。最后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
毛細(xì)管色譜柱的選擇該如何呢？
1、膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5um。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三酯、甾族化合物等)能夠很好的分析。
對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100℃～200℃之間的物質(zhì)，用1～1.5um的液膜效果較好。
超厚膜(3～5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。
另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都是有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
2、長(zhǎng)度
一般情況，15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是*普遍地柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50、60或100、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長(zhǎng)，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大40%。
如果分析只是比較好但不是特別好的，有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來(lái)分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。
分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。
較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。
3、內(nèi)徑
增加直徑意味著需要更多的固定相，及時(shí)厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。
小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。
當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。
同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱(0.53mm內(nèi)徑)，而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。
毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)?span title="真空泵" target="_blank">真空泵不能處理大口徑的大流量。查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看那些是適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。
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