離子色譜儀在投入運行的幾年中，儀器運行良好，但也出現(xiàn)了一些問題，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行，應進行仔細排查，確定故障原因，及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。
?。?）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。
?。?）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
因此，長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜儀抑制器的常見故障分析：
抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件，然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業(yè)有關的水和試劑中痕量雜質的分析。值得說明的是離子色譜儀的正常高效使用與日常維護是密不可分的，那么本機的日常維護內容都有哪些呢？ 1、高壓恒流泵的維護 ?。?）工作壓力要適當 泵的工作壓力不要超過規(guī)定的最高壓力，否則會使高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。“流量選擇”開關使用時避免從0向9撥動，使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。 ?。?）防止空泵運轉造成的損壞 泵工作時要隨時觀察溶液，留心防止瓶內的流動相用完，嚴禁將溶液吸干。否則空泵運轉磨損柱塞、密封環(huán)或缸體，最終產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部，要避免向上反tan而吸進氣泡。更換液體時要關機操作。 ?。?）防止固體微粒對高壓恒流泵的損壞 任何固體微粒進入泵體，包括塵?；蚱渌魏坞s質都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，可采用濾膜(012Λm或0145Λm)等濾器除去流動相中的任何固體微粒。濾器要經(jīng)常更換，進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗。 2、進樣器的維護 （1）進樣器的清潔 在每次分析結束后，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。 ?。?）進樣速度要適當 對于手動進樣器，使用時要注意進樣時扳動閥的動作要迅速，以免造成超壓，使流動管路泄漏或停泵;但不可過猛，以免損壞六通閥。 3、電抑制器的維護 ?。?）電抑制器的更換 在更換電化學抑制器時，兩根電源線嚴禁短路，以防止將電路燒毀。即抑制電流正負極不能相碰，正極不能與機殼相碰。 ?。?）電抑制器的日常維護 在通入淋洗液時，要將“電流調節(jié)”開關打開，電流一般調到50～70mA(如淋洗液濃度高可調到70～95mA)，分析完畢后通去離子水15min以上。儀器若長期不用，每周通水15min。 （3）防止雜質堵塞電抑制器 電化學抑制器出口處不能堵塞，特別是電滲析抑制器，以防止將抑制器損壞或將淋洗液壓至兩邊的電解液中，造成重復性變差。 4、輸液系統(tǒng)的維護 ?。?）防止堵塞輸液系統(tǒng) 水樣做離子色譜分析前，必須先行稀釋并過濾處理后方可進樣。 （2）防止氣泡進入輸液系統(tǒng) 因為氣泡的進入會影響分離效果和檢測信號的穩(wěn)定性，所以離子色譜儀輸液系統(tǒng)不能進入氣泡。純水必須經(jīng)過真空泵脫氣處理，脫氣效果的好壞直接關系到儀器是否正常運轉，這是整個儀器操作的關鍵，要求現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣(如中午停機，下午開機時也要現(xiàn)脫氣，特別是夏天)。 5、色譜柱的維護 色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中的各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此，色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。 ?。?）防止氣泡對色譜柱的干擾 儀器較長時間不用時，要將恒流泵進液的過濾頭一直放在水中，避免在空氣中干燥吸附氣體，再使用的時候一定要檢查整個流動管路中是否有氣泡，如果有要先將氣泡排除后再將色譜柱接上，防止將氣泡帶到色譜中。因為色譜柱中裝填的樹脂的顆粒是很小的，氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換，同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。 （2）柱的清潔與維護 柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱和色譜儀聯(lián)結時，閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣；避免使用高粘度的溶劑作為流動相;實際樣品在測定時要經(jīng)過預處理，嚴格控制進樣量。 下一篇：恒溫水浴的操作使用及注意事項
4.離子色譜儀日常應該做好哪些維護？
離子色譜儀日常應該做好哪些維護？
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