性猛交ⅹxxx富婆视频,天堂网在线最新版www天堂种子,玩弄japan白嫩少妇hd,午夜精品久久久久久久喷水

X
你好,歡迎來到儀多多。請(qǐng)登錄 免費(fèi)注冊(cè)
儀器交易網(wǎng)
0我的購(gòu)物車 >
購(gòu)物車中還沒有商品,趕緊選購(gòu)吧!

【薄層色譜】薄層色譜四個(gè)常見問題

時(shí)間:2020-06-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.簡(jiǎn)述薄層色譜法常見問題及相應(yīng)解決方案
  所謂薄層色譜法,是指通過利用各成分對(duì)同一吸附劑的吸附能力不同,在流動(dòng)相流過固定相的過程中,連續(xù)發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸,實(shí)現(xiàn)各成分相互分離的吸附薄層色譜法分離法。以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對(duì)薄層色譜的一些問題進(jìn)行簡(jiǎn)述:
 
  1.如何選擇薄層色譜的展開劑:薄層色譜在流動(dòng)相的選擇具有較大的靈活性,而流動(dòng)相的選擇目的是使絕大部分樣品能達(dá)到較好的分離,與此對(duì)應(yīng)的是流動(dòng)相要有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度和組成。流動(dòng)相強(qiáng)度越大,溶質(zhì)比移值越大,但很可能降低分離能力;另外單一溶劑很難分離較復(fù)雜的混合物,根據(jù)相似相溶原理,要使用多元溶劑體系。一般展開劑體系選擇如下:根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜板性質(zhì)選擇一個(gè)二元溶劑體系,通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合比移值。
 
  2.薄層色譜的通用顯色方法:理想的顯色希望靈敏度高、斑點(diǎn)顏色穩(wěn)定、斑點(diǎn)與背景間的對(duì)比度好、斑點(diǎn)的大小及顏色的深度與物質(zhì)的量成正比。在樣品組成未知的情況下,通用顯色方法顯得成尤為重要。一般顯色方法有方便并且不破壞樣品的紫外照射法,還有通用性強(qiáng)的點(diǎn)蒸汽法,還有制造熒光背景,使原來紫外下無熒光物質(zhì)被鑒別的熒光試劑法,以及對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)物有效但卻會(huì)存在破壞性的硫酸溶液。
 
  3.怎么提高薄層色譜的點(diǎn)樣效率:因?yàn)辄c(diǎn)樣是造成薄層色譜定量誤差的主要來源。由于定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣;微量注射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔⑸淦魇苄馀?、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管間的點(diǎn)樣誤差,一般建議一塊薄層板上用同定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意更換樣品時(shí),應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。
 
  由于資料有限,因而上述對(duì)薄層色譜使用過程中的一些問題概述并不全面,歡迎補(bǔ)充。

2.薄層色譜法在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用

薄層色譜法在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用

  薄層色譜法又簡(jiǎn)寫為TLC,常用于中藥成方制劑中有效成分的定性鑒別。由于該方法鑒別專屬性強(qiáng),使用設(shè)備簡(jiǎn)單,易于操作,故應(yīng)用廣泛,在目前的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)定性鑒別中(如中國(guó)藥典和國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)),已大大地超過了顯微鑒別、理化鑒別和光譜鑒別。

  下面對(duì)薄層色譜法在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用做一些分析:

  一、醫(yī)院制劑由于其自身的特殊性,如只能在本院銷售,生產(chǎn)和檢驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)陋,生產(chǎn)量小,劑型和品種相對(duì)較多,生產(chǎn)中常以水煎煮為主。故在選擇處方中的薄層定性藥材時(shí),應(yīng)以選擇水溶性成分為先。如芍藥苷、梔子苷、黃芪甲苷、龍膽苦苷、人參皂苷等苷類或綠原酸、阿魏酸等易溶于水的有機(jī)酸類成分。

  二、仔細(xì)分析處方。選擇方中薄層定性的藥材,應(yīng)先選取以粉碎入藥的藥材。因?yàn)檫@部分藥材中的有效成分一般沒被破壞,特別是一些含有揮發(fā)性成分的藥材,如薄荷、香附、荊芥等,在薄層層析中以藥材作為對(duì)照品,很容易鑒別出來。

  三、對(duì)處方中含有多糖類或淀粉質(zhì)較多的藥材,如麥冬、北沙參、黨參等,可采取先酸解后用有機(jī)溶劑提取的方法。經(jīng)這樣處理后,薄層層析斑點(diǎn)一般都比較清晰,藥檢所復(fù)核時(shí)往往容易通過。

  四、在使用展開劑時(shí),在同等條件下,應(yīng)選擇無毒或毒性較小的有機(jī)溶劑。如選用環(huán)己烷而不選用正己烷,選用甲苯而不選用苯。以減少有機(jī)溶劑毒性對(duì)人體的侵害。

  五、對(duì)樣品的取樣量不宜太大。如果取樣量太大,點(diǎn)樣時(shí)往往因樣品的濃度太高而造成點(diǎn)樣困難,展開時(shí)斑點(diǎn)又不易分離而使薄層圖譜不清晰。

  六、對(duì)中藥復(fù)方制劑的液體劑型,提取分離方法應(yīng)溶劑法,用適宜的有機(jī)溶劑提取。如是提取水溶性成分,應(yīng)考慮對(duì)樣品進(jìn)行脫脂處理。對(duì)酒劑、酊劑或搽劑中含有的樣品,應(yīng)先在水浴上蒸去后再作下一步的處理。如液體劑型不宜用有機(jī)溶劑提取,也可采用先將藥液置水浴上蒸干(或加入適量硅藻土分散),再用有機(jī)溶劑提取的方法。

  七、對(duì)中藥復(fù)方制劑的固體劑型,提取分離方法可選用超聲提取法、回流提取法或溶劑提取法(應(yīng)先將樣品加定量水溶解)等。超聲提取方法簡(jiǎn)單,所需時(shí)間短,目前使用較多,應(yīng),但在使用過程中應(yīng)注意一個(gè)問題,如提取時(shí)使用的有機(jī)溶劑是,超聲處理時(shí)間應(yīng)控制在10~20min以內(nèi),超聲時(shí)容器不能密閉太緊,以免瓶塞沖出或全部揮發(fā),特別是在氣溫較高的夏天,尤其要注意。

  八、對(duì)中藥復(fù)方制劑的外用劑型,如軟膏劑、黑膏藥、貼膏一類,在樣品處理時(shí),應(yīng)首先考慮去掉賦形劑后再對(duì)樣品進(jìn)行處理。如用凡士林制成的軟膏,可用有機(jī)溶劑除去凡士林。

  九、樣品經(jīng)薄層展開后,觀察層析情況,筆者認(rèn)為應(yīng)多選擇在日光下觀察為主。原因?yàn)榇蠖鄶?shù)醫(yī)院制劑室未建立暗室,在紫外光燈下拍照有困難。

  十、對(duì)樣品中某些成分的提取分離,可先采取相類似的方法,然后再選用不同的定容溶液和展開劑,即可達(dá)到目的。如同時(shí)提取某些皂苷類、苷類、有機(jī)酸類等。

  十一、在中藥復(fù)方制劑中,往往藥味較多,化學(xué)成分較為復(fù)雜,給單一成分的分離造成一定困難。為了達(dá)到分離的目的,在具體操作中,可以考慮使用高速離心,柱層析、氧化鎂凈化、水或氨試液洗滌等多種操作方法。但在使用這些方法時(shí),必須注意不能把應(yīng)提取的有效成分棄掉了。

  十二、在用碘蒸氣或氨蒸氣對(duì)薄層板顯時(shí),所加的量不宜過多,使用的容器必須密閉,操作人不得離開,必須等到薄層斑點(diǎn)顯度適宜時(shí),才可取出。

薄層色譜
薄層色譜 薄層色譜法在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用_薄層色譜
3.復(fù)方桔梗止咳片的薄層色譜鑒別

摘要:采用薄屠色譜法對(duì)復(fù)方桔梗止咳片中的桔梗、遠(yuǎn)志及甘草等進(jìn)行了定性鑒別。該法可用

于對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制。
關(guān)鍵詞:復(fù)方桔梗止咳片;TLC;鑒別
復(fù)方桔梗止咳片是由桔梗、遠(yuǎn)志(蜜炙)、款冬花(蜜炙)和甘草等四味中藥組成,具有鎮(zhèn)咳、祛痰之功效,用于治療傷風(fēng)咳嗽、咽喉腫痛、急慢性氣管炎等?,F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有性狀一項(xiàng)。為了控制產(chǎn)品質(zhì)量.本文對(duì)桔梗、遠(yuǎn)志及甘草進(jìn)行了薄層色譜鑒別研究。
1 儀器與試藥
YH140電熱恒溫干燥箱(廣州東方紅醫(yī)療器械廠);硅膠G(青島海洋化工廠);桔梗、遠(yuǎn)志、甘草對(duì)照藥材、甘草次酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);復(fù)方桔梗止咳片(我所抽驗(yàn)樣品);陰性樣品(按處方工藝制得缺味樣品);所用化學(xué)試劑均為分析純。
2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
2.1 桔梗與甘草的鑒別
2.1.1 樣品溶液的制備 取本品10粒.去糖衣.研碎,取細(xì)粉1.5g,加鹽酸1ml與氯仿20m1.加熱回流1h.放冷,分取氯仿層,濾過.蒸干.殘?jiān)右掖糽ml溶解,即得。
2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備 分別取桔梗、甘草對(duì)照藥材各0.1g,按樣品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。
2.1.3 甘草次酸對(duì)照品溶液的制備 取甘草次酸對(duì)照品加乙醇制成2mg/ml的溶液。
2.1.4 陰性對(duì)照溶液的制備 分別取桔梗、甘草外的處方其它藥材,按處方工藝分別制備成缺桔梗、缺甘草的陰性樣品,再按樣品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液:
2.1.5 薄層色譜鑒別結(jié)果吸取上述溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃) 醋酸乙酯-冰醋酸(25:7:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以8%香草醛乙醇溶液與硫酸溶液(7~10)的混合液(0.5:5),在105℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。樣品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照溶液則無。
2 2 遠(yuǎn)志的鑒別
2 2.1 樣品溶液的制備取本品10片,去糖衣,研碎,取細(xì)粉1.5g,加乙醇20ml,加熱回流20min,濾過,濾液濃縮至約10ml,放冷,加入3倍量的乙醚,放置使沉淀完全,傾去上清液,加10%鹽酸溶液10ml,加熱回流30min,放冷,濾過,沉淀物用甲醇5ml溶解,即得。
2.2.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取遠(yuǎn)志對(duì)照藥材0.5g,按樣品溶液制備方法制成對(duì)照藥材溶液。
2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 取遠(yuǎn)志外的處方其它藥材,按處方工藝制備成陰性樣品,再按樣品溶液制備方法制成缺遠(yuǎn)志的陰性對(duì)照溶液。
2.2.4 薄層色譜鑒別結(jié)果吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-正己烷-醋酸(8:4:0.2:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。樣品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液相應(yīng)的位置上顯相同的紫色斑點(diǎn),陰性對(duì)照溶液則無。
3 討論
為了加強(qiáng)薄層鑒別的專屬性,曾考慮采用藥材及其化學(xué)成分單體,但目前尚未找到桔梗、遠(yuǎn)志藥材成分的單體,所以以藥材作對(duì)照。本文建立的色譜條件,可在同一薄層板上鑒別桔梗和甘草,結(jié)果令人滿意。
參考文獻(xiàn)
1衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑(第四冊(cè)) l991:121
2衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑(第十四冊(cè)).1997:140~141

?


4.簡(jiǎn)述薄層色譜工作原理

  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】所謂薄層色譜法,是指通過利用各成分對(duì)同一吸附劑的吸附能力不同,在流動(dòng)相流過固定相的過程中,連續(xù)發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸,實(shí)現(xiàn)各成分相互分離的吸附薄層色譜法分離法。
 
  薄層色譜法根據(jù)固定相的支持體,分為薄層吸附色譜法(吸附劑)、薄層分配色譜法(纖維素)、薄層離子交換色譜法(離子交換劑)、薄層凝膠色譜法(分子筧凝膠)等。 在一般的實(shí)驗(yàn)中,大多使用以吸附劑為固定相的薄層吸附色譜法。 吸附是表面的重要性質(zhì)。 兩個(gè)相都能形成表面,吸附是其中一個(gè)相的物質(zhì)或溶解在其中的溶質(zhì)在該表面密集的現(xiàn)象。 在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面有可能發(fā)生吸附現(xiàn)象。
 
  因?yàn)楦魑镔|(zhì)性質(zhì)不同,因此物質(zhì)分子停留在固體表面是因?yàn)楣腆w表面的物質(zhì)和固體內(nèi)分子受到的吸引力不同。 在固體內(nèi)部,分子間相互作用的力是對(duì)稱的,其力場(chǎng)相互抵消。 固體表面的分子受到的力是不對(duì)稱的,內(nèi)側(cè)面是固體內(nèi)分子的力大,表面層受到的力小,所以氣體和溶質(zhì)分子在運(yùn)動(dòng)中碰到固體表面時(shí)受到這樣的影響而被吸引并停留。 吸附過程是可逆的,被吸附物可以在一定條件下解吸。 在單位時(shí)間內(nèi)被吸附劑的表面積吸附的分子和在同一單位時(shí)間內(nèi)離開該表面的分子之間可取得動(dòng)態(tài)平衡,被稱為吸附平衡。 吸附色譜過程是指不斷產(chǎn)生平衡和不平衡、吸附和解吸的動(dòng)態(tài)平衡的過程。
 
  由于資料有限,因而上述對(duì)薄層色譜概述并不全面,歡迎補(bǔ)充。



上一篇:【色度計(jì)】色度計(jì)四個(gè)常見問題

下一篇:2021全站儀快速架設(shè)技巧,詳...

  • 手機(jī)多多
  • 官方微信訂閱號(hào)
商品已成功加入購(gòu)物車!