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【質(zhì)譜儀】質(zhì)譜儀四個(gè)常見問題

時(shí)間:2020-06-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.質(zhì)譜儀離子源的清洗

質(zhì)譜儀離子源的清洗

  1、降低接口溫度、離子源溫度、四極桿溫度(以四極桿質(zhì)譜儀為例),關(guān)閉質(zhì)譜儀電源?! ?、打開卸壓閥,緩慢卸壓到常壓?! ?、打開離子源艙門(此步驟開始可以佩帶口罩以及不掉毛手套)?! ?、使用專用工具按照拆卸步驟將離子源整體取出放置在的清洗臺(tái)面?! ?、使用專用工具將離子源各部件一一拆開,分類整齊放置在清洗臺(tái)面,不需要拋光打磨的部件(如加熱快、絕緣體等)分開放置。(此后可脫掉手套)  6、將一定量的專用氧化鋁粉放入100ml燒杯中,加入甲醇,剛好覆蓋為好。  7、使用專用棉簽蘸上濕潤(rùn)的氧化鋁粉輕輕打磨推斥極、離子源體、透鏡等金屬部件,直至光亮為止,注意不要過于用力造成部件表面出現(xiàn)明顯劃痕?! ?、可先使用自來水沖洗打磨部件,再使用甲醇將氧化鋁粉充分沖洗干凈?! ?、將離子源所有部件(除了燈絲、加熱電纜等外)放置于適當(dāng)燒杯中,加入甲醇蓋過,超聲5~10分鐘?! ?0、超聲后換一個(gè)燒杯放置部件,然后在烘箱中70度烘烤30分鐘,待完全干燥后冷卻至室溫。  11、(佩帶潔凈不起毛手套)將干燥并冷卻后的部件放置到一塊新的潔凈無紡布上面,分類放置?! ?2、使用專用工具將各部將一一組裝起來。  13、將組裝好的離子源安裝到質(zhì)譜儀上。

質(zhì)譜儀
質(zhì)譜儀 質(zhì)譜儀離子源的清洗_質(zhì)譜儀
2.三重四極桿質(zhì)譜儀簡(jiǎn)述
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】在工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)研究的過程中,色譜與質(zhì)譜在其中扮演著重要的作用,但是單純使用一款設(shè)備無法較全面的運(yùn)用到實(shí)際行業(yè)中,因而聯(lián)用儀以及色譜質(zhì)譜搭配其他設(shè)備便有了較好的市場(chǎng)。
 
  氣相色譜和液相色譜配備質(zhì)譜目前在土壤檢測(cè)和分析領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。其中液相色譜配備三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀,為土壤樣品中的中等極性、極性和離子型化合物的痕量分析提供了很多優(yōu)勢(shì)。所謂三重四極桿質(zhì)譜儀,是指在這款設(shè)備中的四根電極桿分為兩兩一組,分別在其上施加射頻反相交變電壓,而位于此電勢(shì)場(chǎng)中的離子,被選擇的部分穩(wěn)定后可到達(dá)檢測(cè)器,或者進(jìn)行后續(xù)分析。
 
  作為一款主要適應(yīng)于對(duì)已知化合物的定量分析的設(shè)備,三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀不利于對(duì)未知化合物定性定量工作的開展。而飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,更適應(yīng)于對(duì)樣品中未知化合物的初步篩查,縮小化合物范圍。一般四極桿質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)和電路都相對(duì)其他質(zhì)譜儀要簡(jiǎn)單,但是其定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度卻相對(duì)其他質(zhì)譜儀較好,
 
  目前,四級(jí)桿質(zhì)譜儀被廣泛的應(yīng)用于色譜-質(zhì)譜聯(lián)用中。通過多個(gè)四級(jí)桿的串聯(lián)使用,可以實(shí)現(xiàn)多重質(zhì)譜分析,從而獲得待測(cè)物的結(jié)構(gòu)信息。四級(jí)桿質(zhì)譜儀每次只允許單一荷質(zhì)比的離子通過,在掃描較大質(zhì)量區(qū)間時(shí),四級(jí)桿質(zhì)譜儀所需的時(shí)間要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于飛行時(shí)間質(zhì)譜,軌道離子阱質(zhì)譜,線性離子阱等使用脈沖采樣方式的質(zhì)譜儀。
 

3.各類質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)分析
  1913年J.J.Thomson制成臺(tái)質(zhì)譜儀,用其發(fā)現(xiàn)了20Ne,22Ne同位素。1919年臺(tái)質(zhì)譜儀是英國(guó)科學(xué)家弗朗西斯·阿斯頓于1919年制成的。阿斯頓用這臺(tái)裝置發(fā)現(xiàn)了多種元素同位素,研究了53個(gè)非放射性元素,發(fā)現(xiàn)了天然存在的287種核素中的212種,次證明原子質(zhì)量虧損。他為此榮獲1922年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。
 
  早期的質(zhì)譜儀主要是用來進(jìn)行同位素測(cè)定和無機(jī)元素分析,二十世紀(jì)四十年代以后開始用于有機(jī)物分析,六十年代出現(xiàn)了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,使質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)展,開始成為有機(jī)物分析的重要儀器。計(jì)算機(jī)的應(yīng)用又使質(zhì)譜分析法發(fā)生了奔騰變化,使其技術(shù)更加成熟,使用更加方便。
 
  八十年代以后又出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù),如快原子轟擊電離子源,基質(zhì)輔助激光解吸電離源,電噴霧電離源,大氣壓化學(xué)電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀,富立葉變換質(zhì)譜儀等。這些新的電離技術(shù)和新的質(zhì)譜儀使質(zhì)譜分析又取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。目前質(zhì)譜分析法已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、化工、材料、環(huán)境、地質(zhì)、能源、藥物、刑偵、生命科學(xué)、運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。
 
  四極桿質(zhì)譜儀,QMS
 
  QMS是常見的質(zhì)譜儀器,定量能力突出,在GC-MS中QMS占絕大多數(shù)。
 
  優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低;維護(hù)簡(jiǎn)單;SIM功能的定量能力強(qiáng);是多數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器設(shè)備。
 
  缺點(diǎn):無串極能力,定性能力不足;分辨力較低(單位分辨),存在同位素和其他m/z近似的離子干擾;速度慢;質(zhì)量上限低(小于1200u)。
 
  飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,TOFMS
 
  TOFMS是速度快的質(zhì)譜儀,適合于LC-MS方面的應(yīng)用。
 
  優(yōu)點(diǎn):分辨能力好,有助于定性和m/z近似離子的區(qū)別,能夠很好的檢測(cè)ESI電噴霧離子源產(chǎn)生多電荷離子;速度快,每秒2~100張高分辨全掃描(如50~2000u)譜圖,適合于快速LC系統(tǒng)(如UPLC);質(zhì)量上限高(6000~10000u)。
 
  缺點(diǎn):無串極功能,限制了進(jìn)一步的定性能力;售價(jià)高于QMS;較精密,需要認(rèn)真維護(hù)。
 
  三重四極桿質(zhì)譜儀,QqQ
 
  QqQ質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀在保留QMS原有定量能力強(qiáng)的特點(diǎn)上,提供了串級(jí)功能,加強(qiáng)了質(zhì)譜的定性能力,檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中常作為QMS的確認(rèn)檢測(cè)手段。
 
  優(yōu)點(diǎn):有串極功能,定性能力強(qiáng);定量能力非常好,MRM信噪比高于QMS的SIM;是常用的QMS結(jié)果確認(rèn)儀器;除一般子離子掃描功能外,QQQ還具有SRM、MRM、母離子掃描、中性丟失(Neutral loss)等功能(離子阱不行)對(duì)特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究有很大幫助。
 
  缺點(diǎn):分辨力不足,容易受m/z近似的離子干擾;售價(jià)較高;需要認(rèn)真維護(hù)。
 
  四極離子阱,QTrap
 
  技術(shù)上而言,在傳統(tǒng)QQQ的四極桿中加入了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā)。就功能而言,為QQQ提供了多級(jí)串級(jí)的功能
 
  優(yōu)點(diǎn):同時(shí)具備MRM、SRM、中性丟失和多級(jí)串級(jí)功能,非常適合于未知樣品的結(jié)構(gòu)解析。
 
  缺點(diǎn):分辨力還是低了點(diǎn)。
 
  線性離子阱,Linear Ion Trap
 
  傳統(tǒng)3D離子阱的增強(qiáng)版本
 
  優(yōu)點(diǎn):相對(duì)于傳統(tǒng)3D離子阱,靈敏度高10倍以上;多級(jí)串級(jí)質(zhì)譜。
 
  缺點(diǎn):相對(duì)于QqQ,還是不能做MRM、中性丟失等特征基團(tuán)篩選功能。
 
  線型離子阱和三維離子阱的比較
 
  這個(gè)比較可能是很少有的一邊倒的場(chǎng)面——線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標(biāo)均優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。
 
  自從2003年Finnigan公司推出了LTQ線型離子阱之后,一時(shí)間眾多廠家的3D離子阱銷量下降很多。3D離子阱的市場(chǎng)被線型離子阱蠶食的非常嚴(yán)重,特別是在中國(guó)質(zhì)譜市場(chǎng),由于用戶愛追新潮、求大求好,線型離子阱在中國(guó)賣的很好。以至于在很多時(shí)候Bruker和Agilent的離子阱廣告都看不見了。但是實(shí)際上線型離子阱在國(guó)外并不是非常流行,特別是一些離子阱的老用戶,由于已經(jīng)習(xí)慣了離子阱的指標(biāo),對(duì)于價(jià)錢高很多的線型離子阱往往只叫好不出手,寧可買只要3/5價(jià)錢的LCQ這種老式3D離子阱。
 
  四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜,QTOF
 
  QTOF以QMS作為質(zhì)量過濾器,以TOFMS作為質(zhì)量分析器。
 
  優(yōu)點(diǎn):能夠提供高分辨譜圖;定性能力好于QqQ;速度快,適合于生命科學(xué)的大分子量復(fù)雜樣品分析。
 
  缺點(diǎn):成本高;需要仔細(xì)維護(hù)。
 
  離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜,Trap TOF
 
  以3D離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱的多級(jí)質(zhì)譜能力和飛行時(shí)間質(zhì)譜的高分辨能力
 
  優(yōu)點(diǎn):同時(shí)具有多級(jí)串級(jí)和高分辨能力,適合于未知樣品的定性工作,如糖蛋白的定性。
 
  缺點(diǎn):由于離子阱容量限制,對(duì)于混合樣品的靈敏度欠佳;定量能力弱。
 
  磁質(zhì)譜,Sector MS
 
  磁質(zhì)譜的定量能力是各種質(zhì)譜中強(qiáng)的?,F(xiàn)在已較少使用,僅用于地質(zhì)元素和痕量二惡英的檢測(cè)。
 
  優(yōu)點(diǎn):技術(shù)經(jīng)典、成熟,NIST等MS庫(kù)采用的儀器;分辨力非常好(100k,m/&Delta m FWHM),干擾少;靈敏度高,定量能力是各種質(zhì)譜中好的。
 
  缺點(diǎn):體積、重量大;售價(jià)很高;速度慢;維護(hù)復(fù)雜,很費(fèi)電。
 
  傅立葉變換質(zhì)譜儀,F(xiàn)T-ICR-MS
 
  質(zhì)譜中的貴族,質(zhì)量精度超級(jí)好,幾個(gè)月都不需要校正,但是價(jià)格也是貴的讓人心寒啊。傅立葉變換質(zhì)譜儀的分辨能力高,常作為科學(xué)研究的裝備。
 
  優(yōu)點(diǎn):能夠做多級(jí)串級(jí),定性能力極好;分辨力極高;靈敏度很好。
 
  缺點(diǎn):體積重量大;售價(jià)極高;速度也較慢;維護(hù)費(fèi)用非常昂貴。
 
  靜電場(chǎng)傅立葉變換質(zhì)譜,Orbitrap
 
  優(yōu)點(diǎn):高分辨,60k~120kFWHM,質(zhì)量精度高;相對(duì)FT-ICR而言,價(jià)格稍低(~450kUSD)。
 
  缺點(diǎn):不能單獨(dú)做串級(jí);分辨力、靈敏度、質(zhì)量穩(wěn)定性等離FT-ICR還有距離。
 
  Orbitrap和FT-ICR-MS的技術(shù)比較:Orbitrap與原有的“超導(dǎo)磁鐵傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,常說的FTMS)有類似的地方也有許多不同。Orbitrap相當(dāng)于一臺(tái)輕量級(jí)FTMS,它的維護(hù)簡(jiǎn)單,相當(dāng)于TOF;指標(biāo)方面略遜于FTMS,但是比一般質(zhì)譜要好。Orbitrap的分辨力比FTMS低。兩種質(zhì)譜的采樣速度相當(dāng),但比TOF和四極桿、離子阱慢的多。Orbitrap和FTMS都可以通過減少采樣時(shí)間來提高速度,但這是以犧牲分辨力為代價(jià)的。

4.干貨!質(zhì)譜儀的基本操作步驟及注意事項(xiàng)
  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】質(zhì)譜是一種廣泛應(yīng)用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過制備、分離、檢測(cè)氣相離子來鑒定化合物的技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展。在眾多的分析測(cè)試方法中,質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。
 
  質(zhì)譜儀一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。很多剛剛?cè)胄械男氯丝赡軐?duì)質(zhì)譜儀的操作步驟和注意事項(xiàng)還不清楚,不妨來看看下面這篇干貨。
 
  1、質(zhì)譜開機(jī)
 
  打開質(zhì)譜前面左下角的電源開關(guān),這時(shí)可以聽到質(zhì)譜里面溶劑切換閥切換的聲音,同時(shí)機(jī)械泵開始工作,儀器開始自檢。等待大約兩分鐘,聽到第二聲溶劑閥切換的聲音(表明質(zhì)譜自檢完成)后,表示儀器自檢完成,可以聯(lián)機(jī)。
 
  質(zhì)譜一接通電源,前級(jí)真空規(guī)就開始工作,監(jiān)視前級(jí)真空值,但只有當(dāng)Turbo1和Turbo2渦輪泵的轉(zhuǎn)速都大于95%之后,四級(jí)桿的高真空規(guī)才會(huì)開始工作,正常讀取真空值。
 
  2、儀器模塊的不同的顏色代表了儀器的不同狀態(tài)
 
  綠色:Ready,表示儀器準(zhǔn)備就緒,可以隨時(shí)進(jìn)行樣品分析
 
  藍(lán)色:表示儀器正在運(yùn)行樣品
 
  粉色:表示儀器處于等待運(yùn)行的狀態(tài)
 
  黃色:Not Ready,表示儀器的狀態(tài)還沒有準(zhǔn)備好或者儀器條件還沒有達(dá)到設(shè)定值
 
  灰色:表示儀器 處于Standby 或Shut Down狀態(tài)
 
  紅色:表示儀器出錯(cuò)
 
  3、Logbook記錄本
 
  當(dāng)儀器出現(xiàn)故障的時(shí)候,應(yīng)點(diǎn)擊儀器事件記錄本的快捷按鈕查看具體的錯(cuò)誤信息。
 
  4、二元泵
 
  Purge&Prime
 
  一般來說,Purge用于日常的流動(dòng)相排氣泡,在更換流動(dòng)相或者每天剛開機(jī)時(shí)使用,Prime用于比較劇烈的沖洗,如果系統(tǒng)中有明顯的氣泡,在做Purge無法除去時(shí)建議使用,流動(dòng)相干涸的時(shí)候直接使用Prime灌注。如果排氣不徹底,泵頭內(nèi)殘留有微小的氣泡,則會(huì)導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定,如果Prime和Purge都不能使壓力穩(wěn)定下來,使用甲醇或異丙醇沖洗系統(tǒng),水有時(shí)因?yàn)楸砻鎻埩Υ?,比較難以操作。
 
  Seal wash
 
  其功能是在使用緩沖鹽溶液的時(shí)候,沖洗柱塞桿外部,延長(zhǎng)柱塞桿的壽命。一般設(shè)置成間隙性工作,比如每5min沖洗0.2分鐘,Single wash一般用于排空柱塞清洗管路中的氣泡,或者更換柱塞清洗溶劑的時(shí)候。柱塞清洗使用10%的異丙醇水溶液,只要安裝了柱塞清洗裝置,就應(yīng)該使用,否則可能損傷柱塞桿,降低其使用壽命。
 
  5、柱溫箱
 
  柱溫箱的設(shè)定溫度低于室溫時(shí)不建議開啟漏液檢測(cè)功能。
 
  6、自動(dòng)進(jìn)樣器
 
  取樣位置可以調(diào)整進(jìn)樣針的插入位置,默認(rèn)為零,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶時(shí)針尖距離瓶底得距離約為5mm,當(dāng)樣品量比較多并且擔(dān)心有沉淀的時(shí)候,可以選擇把針的位置抬高(多比默認(rèn)位置抬高5mm)。
 
  當(dāng)樣品量很少時(shí),也可以考慮把進(jìn)樣針的位置降低(多比默認(rèn)位置降低10mm),如果設(shè)置降低針的位置,應(yīng)注意每個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器可以降低的數(shù)值不一樣,防止進(jìn)樣針降得過低扎壞樣品瓶,損壞進(jìn)樣針和自動(dòng)進(jìn)樣器。
 
  另外一個(gè)選擇就是使用自動(dòng)平底檢測(cè)功能,如果使用此功能的話,請(qǐng)把樣品放在兩個(gè)樣品盤上,而不要放在右側(cè)1-10的位置,并且注意自動(dòng)瓶底檢測(cè)功能不能和取樣位置調(diào)整同時(shí)使用。另外,在使用內(nèi)插管的時(shí)候,不要使用Bottom Sensing的功能。
 
  7、方法建立
 
  不建議使用已有方法直接選擇“另存為”來創(chuàng)建方法,通過缺省的方法模板來創(chuàng)建新方法比較好。
 
  8、方法編輯界面Sample設(shè)置參數(shù)解讀
 
  Sample position
 
  單針進(jìn)樣時(shí)的瓶位,如果設(shè)置為“-1”,則不啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),只走旁路bypass。此時(shí)可以檢查自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)是否存在污染。
 
  在默認(rèn)的操作條件下,除了在進(jìn)樣的過程中,自動(dòng)進(jìn)樣器都是在Main Pass的流路,這樣的流路設(shè)計(jì)是進(jìn)樣針和針座的內(nèi)表面一直都在被流動(dòng)相連續(xù)沖洗,減小了樣品的殘留和交叉污染。
 
  wait time for ready
 
  等待ready的時(shí)間,若時(shí)間到還未ready,則儀器stop,一般默認(rèn)10min,如果縮短時(shí)間,吸取大進(jìn)樣量樣品時(shí)時(shí)間不足可能導(dǎo)致儀器not ready,終stop
 
  Inject volume
 
  單針進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣體積,如果設(shè)置為“-1”,則默認(rèn)為方法里面自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)下的進(jìn)樣量,若為一個(gè)有實(shí)際意義的值,則實(shí)際進(jìn)樣量就是該數(shù)值,方法里面的進(jìn)樣量被忽略。如果設(shè)置為“0”,則啟動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),但不進(jìn)樣;
 
  運(yùn)行序列時(shí),該體積不起作用,以序列表中的進(jìn)樣體積或sampler自動(dòng)進(jìn)樣器體積(序列表中未編輯進(jìn)樣體積時(shí))為準(zhǔn)。
 
  9、方法編輯界面MS QQQ 設(shè)置參數(shù)解讀
 
  Time Filtering時(shí)間過濾
 
  一種色譜圖的平滑處理選項(xiàng),如果不選擇,則對(duì)色譜圖不會(huì)進(jìn)行任何平滑,如果使用此選項(xiàng),那Peak Width的設(shè)置大值為樣品的窄色譜峰的半峰寬,超出就會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)采集丟峰的情況,使用此復(fù)選框的時(shí)候,軟件自動(dòng)每11個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行一次高斯平滑。
 
  Time segments :EMV電子倍增管電壓
 
  Delta EMV(+)、Delta EMV(-)分別為正、負(fù)離子模式下,在調(diào)諧的EMV的基礎(chǔ)上增加的電壓數(shù)值。在一定范圍內(nèi),增加Delta EMV可以提高靈敏度和信噪比,在滿足檢測(cè)靈敏度的前提下,Delta EMV的數(shù)值越小越好,越小越有利于延長(zhǎng)電子倍增管的壽命,一般可加壓200-400V左右,但MS2 SCAN 模式下一般不加EMV電壓,所有離子增益勞損大。
 
  調(diào)諧的EMV電壓初始值大約1100V,EMV電壓的損耗前期升壓較慢,1-2年左右可升至1500-1600V左右,之后會(huì)損耗較快,壓力升至2300V時(shí)應(yīng)更換電子倍增管,一般壽命為3年。
 
  Acquisition Scan segments 采集方法掃描段參數(shù)
 
  Fragmentor碎裂電壓,施加到毛細(xì)管出口端的電壓,類似于premier的cone電壓,可提高溶劑化離子的動(dòng)能,使之在較高的壓力環(huán)境下能夠發(fā)生誘導(dǎo)碰撞解離。在溫和的條件下,溶劑簇離子可以被打掉從而完成去溶劑過程,如果動(dòng)能繼續(xù)增加,就會(huì)產(chǎn)生碎片離子。通常分子量越大,值越高,如果有氫鍵存在也會(huì)增大碎裂電壓。碎裂電壓是默認(rèn)380V,不必手動(dòng)調(diào)節(jié),但在Manual tune界面可以更改。
 
  Source源參數(shù)
 
  sheath gas temp鞘氣溫度:如果設(shè)備遭遇突然停氣,因?yàn)闅饴返耐蝗恢袛?,鞘氣高溫可能燒壞加熱組件(陶瓷材質(zhì),驟冷易碎)。損壞時(shí)實(shí)時(shí)溫度顯示509(傳感器松動(dòng)或損壞也可能導(dǎo)致)。Jet Stream在ON的狀態(tài)下切忌直接打開離子源,設(shè)置為Standby后,也務(wù)必等鞘氣溫度下降到125度后,才能打開離子源,否則很容易燒壞鞘氣的加熱組件。
 
  Capillary加在毛細(xì)管入口端的電壓,儀器運(yùn)行狀態(tài)下可調(diào)的source參數(shù)。正離子模式電壓范圍2000-5500V,負(fù)離子模式一般2000-4000V,根據(jù)化合物極性及利于電離的原則可適當(dāng)調(diào)高或調(diào)低,半圓柱體形電極和毛細(xì)管之間的電位差是恒定的500V(正離子模式,前者電壓高,負(fù)離子模式,后者電壓高),若Capillary電壓過高,導(dǎo)致半圓柱體形電極電壓過高,易產(chǎn)生放電破壞化合物、損壞噴霧針尖。
 
  Nozzle voltage噴嘴電壓,主要作用穩(wěn)定電場(chǎng),對(duì)負(fù)離子影響較大。正離子模式一般設(shè)置為0,弱極性、不易電離的化合物可適當(dāng)加壓;負(fù)離子模式電壓一般設(shè)置范圍500-2000V
 
  Diagnostics參數(shù)
 
  Turbo1 power 116.747w    speed >97%(<97%, >四級(jí)桿溫度不是100度時(shí),離子源溫度可能出現(xiàn)不加熱現(xiàn)象)
 
  Turbo2 power 21.773w     speed >97%
 
  觀察儀器真空狀態(tài)時(shí)的兩個(gè)重要參數(shù)。
 
  10、Actuals實(shí)時(shí)監(jiān)控關(guān)鍵參數(shù)
 
  chamber current腔電流
 
  0.16μA   standby
 
  0.35μA   on  有流動(dòng)相進(jìn)質(zhì)譜(to MS)
 
  0.16μA   on  無流動(dòng)相進(jìn)質(zhì)譜(to waste)
 
  rough pump 粗真空
 
  真空度過高,即小于1torr時(shí),可能是毛細(xì)管堵了,六孔毛細(xì)管具有方向性,black部分朝外。
 
  毛細(xì)管超聲清洗的時(shí)候溫度控制在50-60度。
 
  Capillary current 毛細(xì)管電流
 
  MS on 高電流 9998nA
 
  MS standby 電流很小,幾十nA
 
  11、調(diào)諧
 
  包括自動(dòng)調(diào)諧Autotune、檢驗(yàn)調(diào)諧Checktune、手動(dòng)調(diào)諧Manual Tune三種。自動(dòng)調(diào)諧是一個(gè)自動(dòng)過程,在整個(gè)質(zhì)量范圍調(diào)節(jié)三級(jí)四級(jí)桿的各種參數(shù),使其獲得更好的性能,一般需要30-40min時(shí)間;檢驗(yàn)調(diào)諧并不改變質(zhì)譜的參數(shù),而是調(diào)用當(dāng)前調(diào)諧文件的參數(shù)來采集數(shù)據(jù),評(píng)價(jià)和確認(rèn)儀器是否有偏移,它提供了一個(gè)不執(zhí)行完整的Autotune而快速確定調(diào)諧文件是否適合的方法,一般需要15-20min時(shí)間;手動(dòng)調(diào)諧允許手動(dòng)更改影響質(zhì)譜性能的各個(gè)參數(shù),必須先手動(dòng)打開調(diào)諧液Calibrant On。在進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧時(shí),也可以先切換到手動(dòng)調(diào)諧界面,打開調(diào)諧液,待質(zhì)譜達(dá)到Ready后再切換到自動(dòng)調(diào)諧界面開始自動(dòng)調(diào)諧。
 
  “start from factory default”選項(xiàng)大部分情況不必選擇,如不選擇此項(xiàng),調(diào)諧參數(shù)的優(yōu)化從上次的調(diào)諧結(jié)果開始,如果選擇此項(xiàng),則自動(dòng)調(diào)諧會(huì)從工廠默認(rèn)的參數(shù)開始,一般情況下不必選擇。
 
  四級(jí)桿儀器一般非常的穩(wěn)定,不需要經(jīng)常進(jìn)行調(diào)諧,自動(dòng)調(diào)諧周期一般2-3個(gè)月即可,或者checktune不能通過時(shí)進(jìn)行(如果超出范圍不大,還可使用手動(dòng)調(diào)諧部分的Adjust Gain&Offset功能校正,節(jié)省時(shí)間)。
 
  調(diào)諧液放冰箱冷藏可保存2年。調(diào)諧結(jié)束后,調(diào)諧液會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,調(diào)諧文件自動(dòng)保存為atunes.Tune.xml.。一定要等彈出調(diào)諧報(bào)告后再點(diǎn)擊OK按鈕。同時(shí),每次調(diào)諧還會(huì)自動(dòng)生成一個(gè)備份的調(diào)諧文件。缺省的調(diào)諧文件為atunes.Tune.xml.,如果沒有必要,不要改動(dòng)。
 
  12、更換液氮時(shí)的注意事項(xiàng)
 
  如果有備用液氮罐,將儀器切換到Standby,待鞘氣溫度降到125度后,立即實(shí)施更換。
 
  如果不能馬上更換,沒有備用液氮罐,需把質(zhì)譜Vent后關(guān)掉電源,待液氮準(zhǔn)備好后再重新開機(jī),防止由于沒有氮?dú)獾谋Wo(hù)而造成環(huán)境空氣直接大量抽入質(zhì)譜內(nèi)部污染質(zhì)譜,并可能損壞質(zhì)譜。
 
  13、氮?dú)獍l(fā)生器的維護(hù)
 
  氮?dú)獍l(fā)生器務(wù)必進(jìn)行周期性的維護(hù),主要包括冷凝水的排放及定期更換氣體過濾裝置。由于氮?dú)獍l(fā)生器以環(huán)境空氣作為氣體來源,所以其它過濾裝置必須定期更換,否則過濾裝置失效后,會(huì)把環(huán)境空氣中的有機(jī)污染物通過干燥氣和霧化器進(jìn)入質(zhì)譜,嚴(yán)重影響儀器性能,降低靈敏度和重現(xiàn)性。使用氮?dú)獍l(fā)生器的用戶,強(qiáng)烈建議每半年到一年更換干燥氣的氣體凈化管。
 
  14、機(jī)械泵的維護(hù)
 
  每半年或當(dāng)機(jī)械泵內(nèi)的油顏色比較深時(shí),就需要更換新的泵油。當(dāng)油液偏低時(shí),需適當(dāng)添加新油。更換泵油時(shí),首先放空儀器,關(guān)閉電源,拔掉電源線,把泵放置到一個(gè)較高的位置,先擰開加油蓋,然后擰開排廢油塞,用一個(gè)合適的容器接受排出的廢油,待廢油排光后,添加適量的泵油,至油位接近上限位置,但是不可超過,否則儀器操作時(shí)可能會(huì)有多余的泵油從廢氣管噴出。檢查廢液桶:每月檢查質(zhì)譜廢液桶,當(dāng)廢液桶內(nèi)液體比較多時(shí),及時(shí)把多余的溶液倒掉。
 
  15、儀器關(guān)機(jī)
 
  點(diǎn)擊MS QQQ圖標(biāo),選擇vent,出現(xiàn)提示確認(rèn)放空,在diagnostics界面觀察渦輪泵轉(zhuǎn)速的下降情況。待10min左右放空結(jié)束(儀器上的vent valve閥擰松可加快真空排泄),關(guān)閉軟件。然后關(guān)閉質(zhì)譜及LC各模塊的電源,關(guān)閉電腦。如果使用液氮罐,同時(shí)關(guān)閉增壓閥,如果使用氮?dú)獍l(fā)生器,關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器。
 
  注意:建議不要關(guān)閉碰撞氣用的高純氮的減壓閥,儀器關(guān)機(jī)后,并不會(huì)消耗高純氮,但是,這樣可以使整個(gè)管路保持正壓,有效保護(hù)高純氮的捕集阱不被環(huán)境空氣污染。



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