從極性基體中提取非極性的樣品

    1、活化：以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤(rùn)

    2、上樣：以合適的流速使樣品均勻通過(guò)萃取柱

    3、清洗：以5毫升適當(dāng)極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/有機(jī)溶劑混合液)

    4、洗脫：將被測(cè)樣品,用1—5毫升非極性溶劑分批洗脫至收集容器

    第二、正相萃取柱操作

    從非極性基體中提取極性的樣品

    1、活化：3—5毫升非極性溶劑淋洗萃取柱

    2、清洗：以5毫升適當(dāng)非極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱

    3、洗脫：將被測(cè)樣品,用1—5毫升極性溶劑分批洗脫至收集容器

    第三、離子交換萃取柱

    提取帶電荷的樣品

    1、活化：以3—5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱

    2、上樣：以較低的流速,使樣品均勻通過(guò)萃取柱

    3、清洗：5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱

    4、洗脫：將被測(cè)樣品,用1—5毫升高離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫至收集容器

    固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)。

    第一、參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项愋?，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。

    反相、正相和吸附類型的過(guò)程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%，也就是說(shuō)，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。

    離子交換過(guò)程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫

    當(dāng)量/克。

    第二、選擇好萃取柱后，按圖所示的四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過(guò)程：

    步驟一：預(yù)處理萃取柱。

    在萃取樣品之前，為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

    正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn)，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升最后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。

    步驟二：加入樣品。

    將樣品裝入萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。

    步驟三：沖洗填料。

    用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。

    步驟四：洗脫感興趣的化合物。

    用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

聚合物樹(shù)脂固相萃取柱

　　萃取柱裝有高純度和高交聯(lián)度的苯乙烯－二乙烯基苯聚合物顆粒，表面鍵合有反相（疏水成分）和強(qiáng)陽(yáng)離子交換官能團(tuán)。它對(duì)酸性、中性和堿性化合物具有極高的重現(xiàn)性和回收率。StyreScreen®顆粒的平均粒徑為30mm，并具有非常高的樣品載量，從而使得萃取柱特別適于標(biāo)準(zhǔn)的固相萃取應(yīng)用。樣品載量的增加意味著只需填裝更少的填料，這就有助于獲得更高的流速并降低溶劑的消耗。高通量和低廢液處理量將可以節(jié)約大量的時(shí)間和費(fèi)用。此外，在大部分的藥物濫用測(cè)試應(yīng)用中也無(wú)須預(yù)處理步驟。

　　藥物濫用測(cè)試共聚物鍵合固相萃取柱CleanScreen®是Sepax-UCT較受認(rèn)可的產(chǎn)品系列，用于濫用藥物和臨床藥物的萃取。填料采用硅膠基質(zhì)混合固定相，可滿足生物樣品中藥物的高效、穩(wěn)定和潔凈萃取。混合相分離模式可為酸性，堿性和中性化合物提供最高的選擇性。這使得CLEANSCREEN®特別適用于藥物篩選，以及實(shí)際上所有藥物品種的確認(rèn)和分析。CLEANSCREEN®DAU和THC萃取柱已被司法鑒定和臨床化學(xué)家廣泛應(yīng)用，包括：尸檢分析•犯罪調(diào)查•尿樣藥物檢測(cè)•運(yùn)動(dòng)員違禁藥物檢測(cè)•賽馬實(shí)驗(yàn)室•治療藥物監(jiān)測(cè)•藥物篩選（注意：如果應(yīng)用于比較粘稠的樣品，比如組織或馬血清，請(qǐng)使用我們的XtrackT®系列，這可以獲得高的流速。同時(shí)CLEANSCREENDAU填料及其它填料都可以提供大粒徑填料

低溶劑消耗固相萃取柱

　　低溶劑消耗的萃取柱為微填充柱，這種萃取柱具有disc技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)保留了傳統(tǒng)SPE柱的優(yōu)點(diǎn)。這種低溶劑消耗萃取柱與傳統(tǒng)萃取柱相比可節(jié)省75％的溶劑。更少的溶劑意味著更快的分離，更高的通量和更少的廢液處理，從而極大地節(jié)約您的時(shí)間和資金。研究結(jié)果表明，存在于尿液和血液中的治療和濫用藥物可以被干凈地提取，使用低溶劑消耗的萃取柱同時(shí)也可以獲得極高的回收率和一致的重復(fù)性。

　　RSV萃取柱的規(guī)格有1mL、3mL和10mL。這些萃取柱可以使用真空或正壓裝置，也可以使用傳統(tǒng)的自動(dòng)萃取裝置
高流速固相萃取柱。使用標(biāo)準(zhǔn)的固相萃取柱時(shí)，粘稠的樣品通常流速會(huì)很慢。增加填料的粒徑可以提高樣品在應(yīng)用和分析中的流動(dòng)性。XtrackT®萃取柱專為高粘度的樣品設(shè)計(jì)，包括馬尿、尸體血和組織、胎糞、羊水、牛奶等。

　　XtrackT®也可以作為重力流動(dòng)柱來(lái)分離大部分的血樣和尿樣。單根萃取柱可以萃取大部分的化合物，對(duì)酸性、類固醇和堿性化合物具有不同的選擇性。XtrackT®無(wú)需額外的純化步驟就可以獲得更干凈的提取以及極高的回收率。XtrackT®有疏水、親水、離子交換和混合型等多種固定相，包括CLEANSCREEN®DAU填料。XtrackT®推薦用于各種高粘度樣品或期望獲得重力流量的情形。

?