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離子色譜儀簡介 離子色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-06-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】? 離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。   通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離

? 離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。

  通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
離子交換色譜
離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離。
離子排斥色譜
離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。
離子對色譜
離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。
 該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡合物的分離。
  下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子色譜的原理。
一事實上酸度下,樣品離子和固定相基團之間存在著相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中,作用力強的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時間后,就可以實現(xiàn)樣品的分離。
以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程。
 在色譜柱中,填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子。
  充滿色譜柱的流動相為某種鹽的溶液,在沒有樣品進入時,流動相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡。
 樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。
  在樣品進入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進,三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實現(xiàn)了分離。
  最終,因為流動相陰離子的數(shù)量有絕對優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
  離子色譜儀的典型結(jié)構由輸液泵、進樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
輸液泵
 雙頭往復泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機帶動凸輪轉(zhuǎn)動,兩個柱塞桿往復運動,吸入排出流動相。兩個柱塞桿的移動有一個時間差,正好補償流動相輸出的脈沖,因而流速相當平穩(wěn)。
進樣閥
量常用的進樣方法是六通閥進樣,這種方法進樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動化。
色譜柱
 分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快。
離子栓測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學栓測器,電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學檢測器包括紫外、或見光和熒光檢測器。
 其中電導檢測器是離子色譜重要的檢測器,現(xiàn)簡單介紹如下。
  所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電導檢測器就是以離子色譜流動相中導電的變化作為定量的依據(jù)的。
  電導檢測器的結(jié)構比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當在電極上加上電壓時,栓測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運動。通過對運動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。
  而如果流動相的導電性很高,而樣品的導電性較低,那么電導檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。
 因此,人們在色譜柱和電導檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
就用和發(fā)展
 經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領域發(fā)揮著重要的作用。
環(huán)境分析
 離子色譜在其產(chǎn)生初期重要的應用便是環(huán)境樣品的分析,其應用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。
  作為一種快速準確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。
食品飲料分析
 與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點是多組分同時進行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機酸、胺和糖類分析的較好方法。
聯(lián)用技術
 離子色譜聯(lián)用技術是離子色譜發(fā)展的一個方向。聯(lián)用技術的發(fā)展,使得離子色譜分析技術的應用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報道。

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離子色譜儀日常維護和保養(yǎng)

  離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗能力對于環(huán)境監(jiān)測工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性,有效性。  (一)淋洗液  淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理?! 。ǘ┓蛛x柱  分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團。這種結(jié)構可保證高度的穩(wěn)定性,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務?! 楸Wo分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導致保留時間波動、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出?! 》蛛x柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應保存到10mmol/LNa2CO3中。  分離柱的再生:(1)低價親水性離子的污染:  a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  b)用10倍濃的淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  c)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  d)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) ?。?)高價親水性離子的污染:  a)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  b)用5%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)  c)用100%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  d)用50%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)  e)用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)  f)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) ?。ㄈ└邏罕谩 「邏罕檬请x子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。 ?。ㄋ模┮种破鳌 ∫种破饔?個抑制元件組成,這些元件應用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點:平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS?! ∫种破饕苊庠谖赐ㄒ后w時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導致基線大幅上升?! 。ㄎ澹z測器  所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據(jù)的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。  由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,在進行分析前要確保樣品已經(jīng)進行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優(yōu)點,離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領域得到廣泛應用。因此了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀日常維護和保養(yǎng)_離子色譜儀
  離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗能力對于實驗室工作有著重要的意義,其日常維護及操作必須嚴格按照離子色譜儀使用說明進行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性,有效性。
 
  (一)淋洗液
 
  淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。
 
  (二)色譜柱柱
 
  進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可;有機物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測;液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進樣檢測;重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
 
  (三)高壓泵
 
  高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。每次儀器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整個流路,每次實驗完畢,通水15-30min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
 
  (四)抑制器
 
  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。
 
  若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題,此時應更換一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。
 
  (五)檢測器
 
  電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據(jù)的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。
 
  由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此在離子色譜儀的日常使用中,我們要加倍小心,合理使用儀器,讓儀器以的狀態(tài)來進行化學分析。
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