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礦井氣氣相色譜分析法 氣相色譜分析操作規(guī)程

時間:2020-06-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】礦井氣氣相色譜分析法 前言:近年煤礦瓦斯爆炸多有發(fā)生。利用氣相色譜監(jiān)測井下通風(fēng)氣以成必須。但多年來,??礦井通風(fēng)氣氣相色譜分析法,多為兩根色譜柱切換或兩次進樣。儀器使用較為復(fù)雜,儀器易出現(xiàn)使用問題。

礦井氣氣相色譜分析法
前言:近年煤礦瓦斯爆炸多有發(fā)生。利用氣相色譜監(jiān)測井下通風(fēng)氣以成必須。但多年來,??礦井通風(fēng)氣氣相色譜分析法,多為兩根色譜柱切換或兩次進樣。儀器使用較為復(fù)雜,儀器易出現(xiàn)使用問題。就單柱法還鮮為人知。?
一, 礦井氣形成
(1) 地質(zhì)運動作用生成的煤層中含有一定的CH4氣體。
(2) 煤在缺氧的狀態(tài)下,高溫高壓的地質(zhì)作用下,產(chǎn)生一定的干餾氣體。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不檢測)H2,SO2,H2S。
(3) 礦井通風(fēng)氣主要由大氣O2,N2組成。
二, 礦井氣的危險性
(1) 瓦斯氣(CH4)達到一定濃度時產(chǎn)生爆炸。
(2) CO氣使人員中毒。
(3) C2H2,C2H4,C2H6氣會使煤層自燃。
三, 礦井氣的監(jiān)測要求
國家要求監(jiān)測CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。
四, 南京科捷氣相GC5890A的配置
FID,TCD,雙填充柱進樣器,平面六通進閥,柱后轉(zhuǎn)化爐。
分析原理及方法
在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。
由于FID對CO,CO2不響應(yīng)。所以要將CO,CO2在高溫下,在鎳觸酶催化下和H2反應(yīng)轉(zhuǎn)化成CH4。在FID上檢測。反應(yīng)式如下:
CO+3H2=CH4+H2O??CO2+4H2=CH4+2H2O
五,分析方法
柱溫作程序升溫
??進樣器40℃,F(xiàn)ID檢測器(及轉(zhuǎn)化爐)360℃。分析譜圖如下:
?圖1?FID的譜峰
?

圖2?TCD的,氧氣,氮氣色譜峰
六,總結(jié)
以上方法由于采用單柱分析方法。比兩次進樣或柱切換的方法更簡單,實用。儀器不易出問題。一次進樣完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的檢出線為0.2ppm?。CO檢出線為0.5ppm。在實際工作中應(yīng)用良好。


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    氣相色譜分析的分離原理:

    如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進行反復(fù)多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。

    結(jié)果分析

    1.出現(xiàn)拖尾峰

    分析原因:

    有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。

    2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象

    分析原因:

    有可能是進樣量過多色譜柱超載;

    試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。

    3.出現(xiàn)峰尾偏向負測

    分析原因:

    可能是檢測器污染。

    4.升溫時基線也會上升

    分析原因:

    載氣流量沒有調(diào)整好;色譜柱污染;

    5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動

    分析原因:

    柱子未老化好;載氣流量未調(diào)整好;色譜柱污染。

    6.基線不能回零,峰呈平頂狀

    分析原因:

    有可能是裝置接地不良。

    7.本底噪聲大

    分析原因:

    有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導(dǎo)管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。

    小結(jié)

    無論是酒樣上機過程,還是結(jié)果分析過程,都需要注意細節(jié),馬虎不得,不然,可是會鑄成大錯的哦!





柱溫的選擇:

1、永久性氣體或其它氣態(tài)物質(zhì),<50℃;

2、沸點在300℃以下的物質(zhì),<150℃;

3、沸點在300℃以上的物質(zhì),<200℃;

B:汽化溫度的選擇:大于柱溫10~50℃;

C:檢測器溫度的選擇:

1、如果是程序升溫,可接近于色譜柱的最高溫度;

2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免檢測器積水;

3、一般情況下可與汽化溫度接近即可。
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