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氣相色譜分析的分離原理:
如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進行反復(fù)多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。
結(jié)果分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因:
有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因:
有可能是進樣量過多色譜柱超載;
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負測
分析原因:
可能是檢測器污染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因:
載氣流量沒有調(diào)整好;色譜柱污染;
5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動
分析原因:
柱子未老化好;載氣流量未調(diào)整好;色譜柱污染。
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因:
有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導(dǎo)管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。
小結(jié)
無論是酒樣上機過程,還是結(jié)果分析過程,都需要注意細節(jié),馬虎不得,不然,可是會鑄成大錯的哦!
柱溫的選擇:
1、永久性氣體或其它氣態(tài)物質(zhì),<50℃;
2、沸點在300℃以下的物質(zhì),<150℃;
3、沸點在300℃以上的物質(zhì),<200℃;
B:汽化溫度的選擇:大于柱溫10~50℃;
C:檢測器溫度的選擇:
1、如果是程序升溫,可接近于色譜柱的最高溫度;
2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免檢測器積水;
3、一般情況下可與汽化溫度接近即可。
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