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制備型液相色譜儀的使用步驟 液相色譜操作規(guī)程

時間:2020-06-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】制備型液相色譜儀廣泛應(yīng)用于多個多個生產(chǎn)研究領(lǐng)域,下面我面介紹下它的使用的基本步驟。一、開機(jī)1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動



    制備型液相色譜儀廣泛應(yīng)用于多個多個生產(chǎn)研究領(lǐng)域,下面我面介紹下它的使用的基本步驟。

    一、開機(jī)

    1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)

    2、開儀器電源開關(guān),一般先上后下,下為檢測器開關(guān)。

    3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。

    4、開電腦

    5、打開儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動設(shè)置泵流速為10,此時儀器中應(yīng)該有液體流出

    6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個波長和調(diào)整

    沖一段時間,待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣

    二、進(jìn)樣

    1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。

    2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲路徑(每次都要做)

    3、扭動進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時間開始計(jì)時

    4、接峰

    5、所有峰出來后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣

    三、關(guān)機(jī)

    1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10

    2、沖到已經(jīng)沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩(wěn)定。

    3、將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動旁邊)

    4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等

    7、關(guān)閉儀器和電腦

    6、關(guān)閉插板

    掌握這些制備型液相色譜儀的使用步驟,可以讓我們在使用中更加的安全快捷。





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液相色譜儀流動相的性質(zhì)要求

 

公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號403室

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一個理想的液相色譜流動相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
    
    
選好填料(固定相)后,強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少,相應(yīng)的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加,相應(yīng)的容量因子k升高。因此,k值是流動相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流動相時應(yīng)考慮以下幾個方面:
    
    
 ?、倭鲃酉鄳?yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
    
    
  ②純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。
    
    
  ③必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時,應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。
    
    
  ④粘度要低(應(yīng)<2cp)。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動相。
    
    
  ⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。
    
    
 ?、迾悠芬子诨厥?。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。

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1、短期停機(jī)

  在完成一天工作以后,都要停機(jī)等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機(jī)。

  A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。

  B)關(guān)閉檢測器電源(同時切斷柱箱溫度檢測器的電源)。

  C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。

  D)用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個位置)。

  E)切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源,加滿盛液瓶中的流動相,待第二天使用。

  F)將儀器罩上防塵罩。


2、長期停機(jī)

  液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時除按《短期停機(jī)》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:

  A)拆下恒流泵的流動相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護(hù)試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

  B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。

  C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。

  D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測器流通池?cái)?shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。

  E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。

  F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。

  G)檢測器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥。



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