高效毛細(xì)管電色譜儀（CEC）填充毛細(xì)管柱是將固定相填充到毛細(xì)管中，通過(guò)兩端燒結(jié)柱塞將固定相保持在毛細(xì)管中而成，其最大優(yōu)點(diǎn)是可利用眾多的HPLC固定相，根據(jù)化合物與固定相的作用不同實(shí)現(xiàn)高效分離，在CEC中應(yīng)用廣泛。
填充毛細(xì)管柱制備方法有高壓勻漿填充法、電動(dòng)填充法和超臨界CO2法等。
一、高壓勻漿填充法：
高壓勻漿填充法是填充毛細(xì)管柱常用的制備方法。
填充過(guò)程一般包括燒結(jié)進(jìn)樣端柱塞、高壓填充、燒結(jié)出口端柱塞、除去不需要的固定相和檢測(cè)窗口制作等步驟。
高壓勻漿填充法簡(jiǎn)單，快速，但操作技術(shù)要求較高。由于在分離樣品時(shí)施加電場(chǎng)，會(huì)使表面帶電荷的固定相沿某一方向電泳，容易造成柱局部過(guò)于緊密產(chǎn)生較大的壓力，而局部由于固定相遷移形成較大的空隙。
二、電動(dòng)填充法：
電動(dòng)填充是利用電泳原理，使固定相在一定pH下帶電荷，在電場(chǎng)中定向移動(dòng)而把固定相填充到毛細(xì)管中。與高壓勻漿填充法相比，電動(dòng)填充法可有選擇地把荷質(zhì)比相同的固定相填入毛細(xì)管中，柱床均勻。
三、超臨界CO2法：
超臨界CO2法是在毛細(xì)管柱一端制作臨時(shí)柱塞后，另一端與貯液罐相連，將預(yù)填充的填料放入貯液罐中，然后利用超臨界CO2將填料填入毛細(xì)管中，再緩慢釋放壓力至常壓而得到干的色譜柱。柱使用前用流動(dòng)相潤(rùn)洗，平衡。
儀器網(wǎng)-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。
相關(guān)熱詞：
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
高速逆流色譜法于1982年由美國(guó)國(guó)立衛(wèi)生院Ito博士研制開(kāi)發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術(shù)，與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體，因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。
同時(shí)它也具有適用范圍廣、快速、進(jìn)樣量大、費(fèi)用低、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。因此，己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用，尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領(lǐng)域倍受重視。
高速逆流色譜儀原理及特點(diǎn)
HSCCC利用了一種特殊的流體動(dòng)力學(xué)（單向流體動(dòng)力學(xué)平衡）現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長(zhǎng)的螺旋空管，注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相，然后作行星運(yùn)動(dòng)；同時(shí)不斷注入另一相（流動(dòng)相），由于行星運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的離心力場(chǎng)使得固定相保留在螺旋管內(nèi)，流動(dòng)相則不斷穿透固定相；這樣兩相溶劑在螺旋管中實(shí)現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同，因而能使樣品中各組分得到分離。
重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強(qiáng)的表面活性作用，酸堿性也不強(qiáng)，那么多次進(jìn)樣，其分離過(guò)程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也小于2%，重現(xiàn)性相當(dāng)好。
應(yīng)用領(lǐng)域：
（1）天然產(chǎn)物已知有效成分的分離純化
（2）化學(xué)合成物質(zhì)的分離純化
（3）中藥一類(lèi)、五類(lèi)新藥的開(kāi)發(fā)
（4）中藥指紋圖譜和質(zhì)量控制研究
（5）抗生素的分離純化
（6）天然產(chǎn)物未知有效成分的分離純化（新化合物開(kāi)發(fā)）
（7）海洋生物活性成分的分離純化
（8）放射性同位素分離
（9）多肽和蛋白質(zhì)等生物大分子分離以及手性分離等
應(yīng)用范圍廣，適應(yīng)性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無(wú)限多的，因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離，所以在分離天然化合物方面具有其獨(dú)到之處。并因不需固體載體，而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來(lái)的吸附現(xiàn)象，特別適用于分離極性物質(zhì)和其它具有生物活性的物質(zhì)。
一、根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量選擇：
1、相對(duì)分子質(zhì)量很低的樣品采用氣相色譜。
2、液液分配色譜、液固吸附色譜和離子交換色譜適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為 200～2000 的樣品。
3、相對(duì)分子質(zhì)量大于 2000 的樣品，采用凝膠色譜為優(yōu)。
二、根據(jù)溶解度選擇：
1、溶于水并能離解的樣品，采用離子交換色譜。
2、溶于烴類(lèi)（如苯或異辛烷等）的樣品，可采用液固吸附色譜。
3、溶于 CCl4 的樣品，多采用液液分配色譜和液固吸附色譜。
4、既溶于水又溶于異丙醇的樣品，常用水和異丙醇的混合液作液液分配色譜的流動(dòng)相，以疏水性化合物作固定相。
三、根據(jù)分子結(jié)構(gòu)選擇：
1、酸、堿化合物采用離子交換色譜。
2、脂肪族和芳香族采用液液分配色譜、液固吸附色譜。
3、異構(gòu)體采用液固吸附色譜。
4、同系物不同官能團(tuán)和強(qiáng)氫鍵化合物采用液液分配色譜。
449717568
