全自動微量水分測定儀操作步驟
1、開機顯示全自動微量水分測定儀,按攪拌鍵電解池內磁力攪拌子旋轉,攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
2、按功能/確定鍵,屏幕顯示相關參數,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進樣器適量進水調整至平衡,已用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定到達平衡,報警、終點指示燈亮。
3、當全自動微量水分測定儀達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定。
A、用0、5μl進樣器抽取0、1μl的純水。
B、全自動微量水分測定儀按啟動鍵。
C、將純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點END指示燈亮,其顯示結果應為100±10μgH20,一般標定3次,若三次結果都在全自動微量水分測定儀誤差范圍內就可以進行試樣的測定。
特別注意:滴定池清洗、干燥和裝配,全自動微量水分測定儀的標定等的操作質量是試驗成功與否的前提條件,請務必按規(guī)定程序和要求認真操作!
4、樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。首次使用全自動微量水分測定儀時或試樣不同時,需要注意試樣體積、密度應與機內設置的體積、密度相符。
5、氣體樣品中的水分測定
在測定氣體樣品中水分時,陽極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,同時氣體的流速應控制在大約0、5L/min左右,如果全自動微量水分測定儀在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
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微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎上的庫侖分析法。
用強度必定的恒電流經過電解池,一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質,它與溶液中被測物質發(fā)作反響。
當被測定物質被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結尾的儀器宣布信號,當即中止電解,關掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質的質量W:
式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質的摩爾質量。
n為電極反響的電子轉移數。
F為法拉第常數(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據有水時,碘被二氧化硫復原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數水分反響結束停止,反響結尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數等于水的分子數,同電荷量成正比例聯系。
新購買的微量水分測定儀,需進行以下三個步驟的調試:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數字顯示器不計數。
步驟二:調整電解液的平衡。
如果微量水分測定儀的電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數,達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。)
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