離子色譜柱是設計用于分析測定飲用水、地下水、廢水和其他多種樣品基質(zhì)中的鹵氧化物和常見的無機陰離子,包括氟化物,亞氯酸鹽,溴酸鹽,氯化物,亞硝酸鹽,溴化物,氯酸鹽,硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽等。
分享離子色譜柱的構(gòu)造要求:
目前,離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類型的填料所組成,針對離子色譜流動相比較多的采用酸、堿、鹽的特點;
目前,多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來越小,同時也對柱管所能夠承受的壓力要求越來越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。
一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/mi流量的分析,針對特定的痕量分析和聯(lián)用技術的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對于同樣的進樣量,檢測信號可以提高倍,而所用流動相大大減少,是離子色譜今后一個發(fā)展方向。
此外,對特定的分離方式色譜柱,色譜柱內(nèi)徑可采用9mm規(guī)格,而對于一些用于半制備用途的離子色譜柱,也可采用大內(nèi)經(jīng)規(guī)格。
離子色譜柱用來分析復雜樣品大量的無機陰離子和有機酸陰離子,樣品包括食品,飲料,發(fā)酵過程,化學添加劑,廢水,海水和電廠用水。這根高容量的AS11-HC可以進樣更高濃度的樣品而不會擔心進樣量過載或色譜柱變寬。
離子色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽離子分離柱在酸性條件下保存。
需長時間保存時(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時間不用,每周應至少開機一次,讓儀器運行1—2h。
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色譜柱是一種內(nèi)有固定相用于分離混合物的柱管,多為金屬或玻璃制作,有直管形、盤管形、U形管等形狀,被廣泛用于多個領域中。今天小編主要來介紹一些色譜柱的應用和構(gòu)造,希望可以幫助用戶更好的應用產(chǎn)品。
色譜柱的應用:
譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于Hplc的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難分離物質(zhì)對則可采用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
柱效受柱內(nèi)外因素影響,為使色譜柱達到較佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使可以的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產(chǎn)生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。
市場上,國產(chǎn)和進口色譜柱種類繁多,如何挑選一根適合自己實驗室分析的色譜柱?
我們在購買毛細色譜柱的時候,需要知道哪些基礎的常識呢?
一、固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
組成 100%甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應用 碳氫化合物
同類型號 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用溫度 50-300
固定相: AT OV-101
組成 100%甲基聚硅氧烷(膠體)
極性 非極性
應用 氨基酸、基油
同類型號 HP-101、AC1 、SP-2100
使用溫度 0-350
固定相: AT SE-52AT SE-54
組成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應用 多核芳烴、酚、酯、碳氫化合物、藥物、醇
同類型號 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用溫度 50-350
固定相: AT OV-1701
組成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應用 藥物、醇、酯、硝基化合物
同類型號 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用溫度 0-280
固定相: AT XE-60
組成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應用 酯、硝基化合物
同類型號 DB (HP) -225、AC225
使用溫度 0-280
固定相: AT OV-17
組成 50%苯基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應用 藥物、農(nóng)藥
同類型號 DB(HP)-17、AC10
使用溫度 0-250
固定相: AT FFAP
組成 聚乙二醇-TPA改性
極性 極 性
應用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同類型號 DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用溫度 50-250
固定相: AT PEG-20M
組成 聚乙二醇-20M
極性 極 性
應用
同類型號 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用溫度 50-200
固定相: AT 農(nóng)殘Ⅰ號AT 農(nóng)殘Ⅱ號
組成
極性
應用 六六六、DDT等八種含氯農(nóng)藥擬除蟲菊酯類、含磷類農(nóng)藥
同類型號 SPB-608、HP-608
使用溫度 25-300
二、毛細管柱內(nèi)徑
0.53mm 具有近似填充柱的負荷量,總柱效則遠遠超過填充柱。達到同樣的分離度時,0.53mm大口徑柱的分析時間顯著快于填充柱。可方便的采用柱上進樣或直接進樣技術,適合于分析不太復雜的樣品,是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱,負荷量大于常規(guī)柱的60%,用特制注射針可做柱上進樣。
0.25mm zui常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效,負荷量較低,必須分流進樣或無分流進樣。用于復雜多組份樣品分析。
0.20mm 柱效高,負荷量低,流失較小,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用。
三、毛細管柱長度
5-12m 短柱:分離少于10個組份(不包含難分離物質(zhì)對)的簡單樣品。
25-30m 中長柱:分離10-50個組份的樣品。
50m 長柱:分離大于50個組份或包含有難分離物質(zhì)對的復雜樣品。
四、膜 厚
0. 1-0. 2um 薄液膜
低負荷量,高溫下流失較小,適合于高沸點化合物的分析,適于配高靈敏檢測器。
0.25-0.33um 標準液厚
一般商品柱的標準液膜。
0.5-5.0um 厚液膜
較高的樣品負荷量,在高溫下流失較大,適于分析低沸點樣品。
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