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電鍍液中,鈀的分析時常會出現(xiàn)誤差,尤其是硫化鈀溶液中的鈀元素含量(通常含量在8~12PPM),即便加入了氯化鑭依然分析不穩(wěn),通常會出再較大的誤差(新開缸的鈀含量在測量時通常會比實際含量低20%左右),即便AA機(jī)標(biāo)樣線性達(dá)到1.0時也依然如此,原因是鈀離子在電底液中,被其他有機(jī)元素將鈀離子包裹住,在點火實驗時,無法充分將鈀離子燃燒(無法產(chǎn)生電子躍遷),須用特定的酸處理,方法:用燒杯,加入20ML 1:1的特定的酸,取10ML鈀原液加入燒杯,加熱微沸2~3分鐘,然后定容至50ML,然后上機(jī)檢測,即能排除問題.
附:任何AA機(jī),只要標(biāo)樣性達(dá)到要求(R大于0.995),就證明AA機(jī)本身沒問題,當(dāng)線性達(dá)到要求但樣品卻分析不準(zhǔn)時,只能從樣品配制及操作去找問題.
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