一個完整的加氫高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程:
(一)安裝
1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走;
2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈;如果不干凈,請洗凈;
3、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);
4、關(guān)閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開進氣閥通入氮氣到1MPa,關(guān)閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣!
(三)、加氫
1、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán);
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方;
3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上);
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
5、打開反應(yīng)釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,關(guān)閉氮氣減壓閥,關(guān)閉進氣閥,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關(guān)閉排氣閥;
6、重復(fù)第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四)、控制取樣:
1、每隔半小時,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應(yīng)棄用換新瓶;
3、取樣。緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫:
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門。
(六)卸裝
放完料的釜,應(yīng)立即清洗,清洗前應(yīng)按以下步驟進行:
1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗;
2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣;
3、暫時不用的反應(yīng)釜,可以將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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1、拆、裝螺母時必須對稱、均勻用力,不準(zhǔn)一次將一個螺母擰松或擰緊。
2、上、下軸連接后,下軸端若無固定,不得處于水平懸臂狀態(tài)。
3、磁力驅(qū)動攪拌裝置的進出水管不能堵折,出口水溫度應(yīng)控制在60℃以下,水溫過高可適當(dāng)加大供水流速,但不能太大,嚴(yán)禁溢流口長時間出水。以防止溢流口水流不及而使水套水位上升,銹蝕聯(lián)軸節(jié)軸承或進入電機、減速機體內(nèi)。
4、壓力容器的主要指標(biāo)(設(shè)計壓力、設(shè)計溫度、高允許工作壓力、介質(zhì)等)均打在標(biāo)牌上,嚴(yán)禁超范圍使用。因特殊情況致使爆破片爆破,則需及時更換爆破片。
5、壓力容器內(nèi)存在壓力時,不準(zhǔn)進行任何修理、拆卸和緊固工作。
6、運行中如發(fā)現(xiàn)異常聲音,要停車檢查,及時排除故障,不可帶病運行,以防加重攪拌器內(nèi)關(guān)鍵部件損壞程度。必要時及時與我公司。
7、壓力容器長期不用時,一定要先保養(yǎng)一次并擦拭干凈;配有電控箱的,電控箱必須切斷電源(拔下電源插頭),遮蓋好放在通風(fēng)干燥處。
8、嚴(yán)禁電機設(shè)置在高轉(zhuǎn)速上,直接開關(guān)電源,防止燒毀電器元件。通過變頻器進行調(diào)速轉(zhuǎn)速時,變頻器設(shè)定頻率小不得低于20Hz,防止變頻器損壞或者由于電機風(fēng)扇轉(zhuǎn)速太慢,散熱差,燒毀電機。
9、配有加熱裝置時,通常采用PID方式控制,如果加熱溫度過沖較高,可以調(diào)整溫控儀參數(shù),控制加熱電壓進行加熱。
10、內(nèi)部配有四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜,使用溫度不得超過180℃。
11、介質(zhì)為純氧的時候,釜內(nèi)各部件嚴(yán)禁附著油、脂或易燃、易爆物。
12、定期檢查各密封部件的緊固件是否松動,并予以緊固。
13、實驗室用反應(yīng)釜,正常使用條件下應(yīng)進行定期保養(yǎng)(建議單班作業(yè)每三個月一次),保養(yǎng)內(nèi)容包括:清洗閥門、釜蓋各孔,檢查釜體內(nèi)腔,軸承加油,緊固螺栓,檢查接地線等。
14、對于配有磁力驅(qū)動攪拌裝置的反應(yīng)釜,應(yīng)重點對攪拌器上、下軸承進行潤滑維護。磁驅(qū)系統(tǒng)出廠前,上、下軸承均已使用注滿“高溫潤滑脂”。運行不超過72小時注油一次。加注潤滑油時,必須在釜內(nèi)卸壓后,才允許打開蓋帽,使用油槍及專用注油接頭加注“高溫潤滑脂”,每次注油量約為15~20g(注:潤滑脂工作溫度≥300℃)。
※注意※:反應(yīng)介質(zhì)為有機溶劑,可能溶解并沖刷下潤滑脂,可按照下列情況,制定加油操作規(guī)程,以防止軸承因無油潤滑運行而損壞。
14.1 乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、甲苯、苯、丙酮、乙醇等易揮發(fā)、溶解油脂類的介質(zhì),需每班次加注一次,長不超過兩個班次;
14.2氨類易揮發(fā)堿性介質(zhì),3~5個班次加注一次;
14.3酸性介質(zhì),5~7個班次加注一次;
在長期使用,或間隔使用時間≥4周的情況下,軸承可能產(chǎn)生磨損或銹蝕。因此,務(wù)請用戶注意保養(yǎng)。發(fā)現(xiàn)軸承損壞要及時更換。定期檢查清洗、疏通潤滑系統(tǒng)的管道,保持加油通暢?;蛘咧付z修計劃,對潤滑及傳動系統(tǒng)進行專門檢查、維護或更換。
15、對于配有磁力驅(qū)動攪拌裝置的反應(yīng)釜,外磁鋼部分采用水冷的,在停產(chǎn)檢修或者需長期放置的情況下,需要將外磁鋼表面清理干凈,將水漬吹干、晾干后,重新噴涂防銹漆。※建議※:用樹脂與鐵紅防銹漆調(diào)配,涂抹至外磁鋼表面。
16、減速機在使用前,需要檢查是否已注油。電機減速機運轉(zhuǎn)時,聽減速機和電機聲音是否正常,摸減速機、電機、機座軸承等各部位的開車溫度情況:一般溫度≤40℃,高溫度≤60℃(手背在上可停留8秒以上為正常)。
17、經(jīng)常檢查減速機有無漏油現(xiàn)象,軸封是否完好,看油泵是否上油,檢查減速箱內(nèi)油位和油質(zhì)變化情況,釜用機封油盒內(nèi)是否缺油,必要時補加或更新相應(yīng)的機油。
18、檢查安全閥、防爆膜、壓力表、溫度計等安全裝置是否準(zhǔn)確靈敏好用,安全閥、壓力表是否已校驗,并鉛封完好,壓力表的紅線是否劃正確,防爆膜是否內(nèi)漏。
19、經(jīng)常傾聽反應(yīng)釜內(nèi)有無異常的振動和響聲。
20、保持?jǐn)嚢栎S清潔見光,對圓螺母連接的軸,檢查攪拌軸轉(zhuǎn)動方向是否按順時針方向旋轉(zhuǎn),嚴(yán)禁反轉(zhuǎn)。
21、定期進入壓力容器內(nèi)部檢查攪拌、蛇管等內(nèi)部附件的情況,并緊固松動螺栓,必要時更換有關(guān)零部件。
22、檢查壓力容器所有進出口閥是否完好可用,若有問題必須及時處理。
23、檢查壓力容器的法蘭和機座等密封部位有無螺栓松動,安全護罩是否完好可靠。
24、檢查壓力容器本體有無裂紋、變形、鼓包、穿孔、腐蝕、泄漏等現(xiàn)象,保溫、油漆等是不是完整,有無脫落、燒焦情況。
25、做好設(shè)備衛(wèi)生,保證無油污、設(shè)備見本色。
玻璃反應(yīng)釜主要是利用其雙層的玻璃特點,我們可以再中間的夾層放置反應(yīng)物料(有點叫反應(yīng)溶媒),通過在常壓或者負(fù)壓的情況下進行攪拌反應(yīng);
玻璃反應(yīng)釜通過雙層反應(yīng)釜夾層,注入恒溫的(高溫或低溫)熱溶液或冷卻液,對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進行恒溫加熱或制冷,并且可以提供攪拌。
玻璃反應(yīng)釜的保養(yǎng)要點:
1、定期對密封圈進行清潔,方法是:
取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲┎潦酶鹘涌?,然后涂抹少許真空脂。(真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。)
3、先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
4、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
5、玻璃反應(yīng)釜各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
玻璃反應(yīng)釜在設(shè)定恒溫條件下,密閉的玻璃反應(yīng)器內(nèi),玻璃反應(yīng)釜可根據(jù)使用要求在常壓或負(fù)壓條件下進行攪拌反應(yīng),并能做反應(yīng)溶液的回流與蒸餾,是現(xiàn)代精細(xì)化工廠、生物制藥和新材料合成的理想中試、生產(chǎn)設(shè)備。
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