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一、所有組分峰變小
? 可能原因 建議措施
1.進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
2.進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之
3.MAE UP過大：分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比
4.分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使
樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠
6.NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用
7.不分流進樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高
8 檢測器與樣品不匹配
9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
二、峰伸舌
峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：
增大氣體流速
三、高峰面積不重復(fù)
1.進樣不重復(fù)，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習
2.其他峰型變化引起的峰錯位，干擾
3.基線的干擾
儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標準化，規(guī)范化
四、負 峰
1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置
2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD，更換之（若有必要）
五、樣品的檢測靈敏度下降
1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
2.進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點
3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導(dǎo)致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑
六、峰分叉
1 進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣 練習手動進樣：使用自動進樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3 spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
5 spliteless進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
效應(yīng)“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管
溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶
破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
七、峰拖尾
1.襯管，色譜柱被污染；有活性點 清洗，更換之 （如有必要）
2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平
4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm
7 進樣時間過長 縮短之
8.分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理
八、保留時間漂移
1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
2.氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度
3.進樣口泄露 檢查進樣墊；判斷其他泄露處
4.溶劑條件變化 樣品，標準品使用相同的溶劑
5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗
九、分離度下降
1.色譜柱被污染 方法同上
2 固定相被破壞（柱流失） 更換之
3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間
檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管
4.樣品濃度過高 稀釋；減少進樣量；用高分流比
十、溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗
2.進樣滲漏
3.進樣量高 提高汽化溫度
4.流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑
7.吹掃時間過長（不分流進樣） 定義短時間的吹掃程序
基線問題
十一、基線向下漂移
1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
十二、 基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞
2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
十三、噪音
1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細?，調(diào)整流速
4.進樣口被污染 清洗進樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
5.毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之
6.檢測器發(fā)生故障 維修，更換之
7.檢測器電路發(fā)生故障 聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構(gòu)（專業(yè)）
十四、Offset(基線位置的突然改變
1.電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器
2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口
3.進樣口被污染
4.色譜柱被污染
5.毛細管末端插入檢測器太深
6 檢測器被污染
十五、毛刺
1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
2.顆粒污染進入檢測器
3.氣路密封松動，氣體泄露 擰緊松動的密封
4.檢測器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號接口松動 檢查，清洗，擰緊接口，更換之
積塵或被腐蝕
十六、Wander（低頻率的噪音）
1.溫度，壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之
2.溫度控制漂移 測量檢測器的溫度
3 載氣中含雜質(zhì)（溫度穩(wěn)定時） 更換載氣或氣體凈化器
4.進樣口被污染
5.毛細管被污染
6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體
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氣相色譜儀的流動相是氣體，所以當氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對檢測結(jié)果會有顯著的影響，造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當氣相色譜儀氣路漏氣時，色譜圖會發(fā)生一些變化：
1、基線變化
a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
2、色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；
b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續(xù)漏氣。
3、在排除進樣技術(shù)的前提下，多次進樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）
輔助氣漏氣時，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
當出現(xiàn)如上述問題，一般就要考慮是否是漏氣了，也就是要開始檢漏了，檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級：
A級試漏：對氣路嚴重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處，并加以排除。查找氣路的嚴重泄漏，也可在流路的流量開大最大時，用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實。
B級試漏：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認為次氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細觀察。直到找到泄漏處為止。
C級試漏：對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時內(nèi)有5kPa以上的下降。此時系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時可在系統(tǒng)出口處外接一個0.5級標準壓力表來讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進氣閥暫時關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開，減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時，關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表，在5min內(nèi)應(yīng)無可觀察到的下降。如有較明顯下降，則說明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏，否則應(yīng)對后面的氣路做進一步檢查。
在找到漏氣點后則應(yīng)對漏氣故障進行排除，一般流程如下：
一般在漏氣點為接頭時，多數(shù)人認為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達到消除泄漏的目的。這種簡單的處理方法是片面的，有時還會造成接頭的永久性損傷。
正確的處理方法應(yīng)當是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時，應(yīng)對接頭做如下檢查：
1、接頭配合的墊片是否合適及無傷痕；
2、接頭密合處是否干凈平滑無污物；
3、接頭配合裝配時，是否相互對準對正；
4、能否先用手將接頭大體擰緊。
如上述檢查無異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時應(yīng)注意壓力要適當，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點即可；對于金屬墊片的接頭，壓力可適當加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。
混合樣品的氣流通過固定相時，根據(jù)各組分對固定相的吸附強弱不同使不同成分得到分離。 利用氣相色譜層析技術(shù)做為微生物診斷的工具已成功地用于微生物的分類和鑒定。該法敏感性強，能夠分離和檢測到毫微克的水平。它具有快速的特點，常在數(shù)十分鐘甚至數(shù)小時就可以對傳染病做出早期診斷。其結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性好，但不足之處是操作中各因素不易控制，方法不易標化等。 氣相色譜儀的基本部件 1、載氣 常用的載氣主要有氮、氬、氫和二氧化碳等。這些氣體一般都由高壓氣瓶供給?！ ?、進樣器 氣相色譜儀可以用于分離固相、氣相和液相標本。液相標本采用微升注射器穿過橡皮隔片注入，氣相標本采用特種氣相注射器注入?！ ?、譜柱及加熱爐 色譜柱一般由金屬或玻璃制成，通常采用的柱長2m~4m，內(nèi)徑2mm,毛細管柱長度可達20m～150m，內(nèi)徑為0.2mm?！ ≥d體一般采用惰性、多孔的固體顆粒。多由硅藻土或玻璃珠制成，分析不同極性的微生物化合物，為了獲得最適的分離條件，要求有不同固定相的載體。目前比較常用的載體有：聚乙二醇（CarbOwax20M）、FFAP（聚乙二醇20M和2-硝基對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物），OV—17（苯基甲基硅酮）。OV-210、SE-30（甲基硅酮）、ChromosorbG（白色硅藻土載體）等。柱加熱爐在溫度控制上是非常重要的。 4、紀錄儀 5、數(shù)據(jù)處理裝置一般均附有數(shù)據(jù)處理計算機。
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