壓蓋型原位冷凍干燥機（硅油加熱）適用于制藥化工、生物工程、食品營養(yǎng)、科研單位、生物科技等企業(yè)中試小規(guī)模凍干。
特別是對生物多肽、兔血漿、酶制品、蛋白、水果、胎盤、燕窩、鹿血、鹿茸、中藥材、植物提取液、石墨烯等有良好的凍干效果。
優(yōu)勢功能：
原位凍干：真空冷凍干燥機的預凍和干燥在原位完成，避免了繁瑣的操作過程，實現(xiàn)了凍干過程的自動化和智能化。
雙機復疊制冷：采用國際知名品牌壓縮機，高效節(jié)能、使用壽命長、噪音低。
擱板控溫：擱板帶制冷和加熱功能，擱板內(nèi)硅油介質(zhì)循環(huán)控制升降溫，升、降溫速率可控，擱板溫差≤1℃，干燥效果均勻。
液晶觸摸屏面板：顯示齊全的凍干數(shù)據(jù)，運行時間、樣品溫度、冷阱溫度、真空度、運行程序段等。
PLC控制系統(tǒng)：凍干機專用PLC控制系統(tǒng)，具有較高的可靠性和穩(wěn)定性。
凍干工藝智能化：可保存上百條凍干工藝配方，每個配方可設定36個溫度控制區(qū)段，提高工藝優(yōu)化率。
數(shù)據(jù)記錄和查詢：智能化數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)，可查詢歷史曲線及歷史記錄，并可實時修改存儲周期及數(shù)據(jù)記錄U盤導出。
報警功能：實時報警顯示及歷史報警查詢功能，方便故障診斷及設備維護。
標配真空泵：一臺防返油真空泵，可選配進口真空泵，國際通用真空接口。
硅油原位冷凍干燥機操作
1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑。樣品必須完全凍結(jié)成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射。
注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
2、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封。一般情況下，該機不得連續(xù)使用超過48小時。
4、啟動制冷機，預冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后，記錄溫度和氣壓數(shù)值。
5、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間。
6、紀錄真空冷凍干燥機械停機前的溫度和氣壓數(shù)值。
7、按住控制面板的充氣閥，并立即關閉真空泵。氣壓數(shù)顯為大氣壓時，打開有機玻璃罩，取出樣品。
8、關閉制冷機，按住總開關鍵三秒以上，最后關閉總電源開關。等冷阱中的冰完全化成水后，打開機箱左側(cè)的出水閥放水，并用干布清潔冷阱內(nèi)壁，蓋上大張濾紙防塵。
壓蓋原位硅油型真空冷凍干燥機廣泛應用在大學實驗室、科研機構(gòu)、生命科學、生物技術(shù)、食品化工、高檔原料等領域物料的凍干。
經(jīng)冷凍干燥處理的物品能夠長久保持原先的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和外部特征，易于長期保存和運輸，加水后能恢復到凍干前狀態(tài)并保持原有生化特性。
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真空冷凍干燥機適用于高檔原料藥，中藥飲片，生物，野生蔬菜，脫水蔬菜、食品、水果、化工、藥物中間體等物料的干燥。冷凍真空干燥是真空冷凍干燥機將制冷系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，導熱油加熱系統(tǒng)，排濕系統(tǒng)組合一體，推出的一種新型箱體結(jié)構(gòu)，較大地利用箱體內(nèi)存放物料空間進行干燥的冷凍真空干燥。
真空冷凍干燥機禁止的凍干操作：
1、沒有正確安裝的情況下請勿使用
2、未經(jīng)允許請勿使用
3、擱板沒放好請勿使用
4、沒有特殊安全措施時不能凍干具有腐蝕性物質(zhì)。即使有保護的情況下也要保證不會腐蝕主機材料不會降低冷阱、門板和其他附件的機械強度。
5、生產(chǎn)者不允許私自添加附件。如果容器質(zhì)量較差請勿使用，因為凍干時容器爆裂是非常危險的。
6、不要在具有爆炸危險性的區(qū)域使用凍干機。
7、真空冷凍干燥機在使用過程中不要撞擊或移動，也不要倚靠或在上面休息。
8、不要將具有潛在危險性的物體，如裝有液體的瓶子放在凍干機附近。
9、凍干時會發(fā)生反應的樣品不能被干燥。
10、不要凍干爆炸性或易燃性樣品。
11、傳染性、有毒的、致病的和具有放射性的物質(zhì)必須放在合適的容器中才能干燥。
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冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，被送入速凍倉凍結(jié)，再送入干燥倉升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻；采用高效捕水冷阱，并可實現(xiàn)快速化霜；采用高效真空機組，并可實現(xiàn)油水分離；采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng)，多路按需供冷，工況穩(wěn)定，有利節(jié)能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。 對凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。 一制品的凍結(jié)： 溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大??；相反慢凍時（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。 藥品在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。 制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品完全凍結(jié)。 二升華的條件與速度： 冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。 氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。 制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。 冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。 三升華過程： 在升溫的第一階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。 在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長的一段時間，實踐經(jīng)驗表明，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。 四凍干曲線： 將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。 如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。 若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式
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