色譜柱是高效液相的心臟，在液相色譜儀的使用中，保持色譜柱的柱效、容量和滲透性，延長柱子的使用壽命是非常重要。色譜柱壓力過高、過低都屬于柱壓問題。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì)，造成流體阻力加大所致。以下是專業(yè)技術(shù)人員總結(jié)的幾個方面：
    1、流動相的前處理：流動相或楊平中雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片，導(dǎo)致壓力升高。這是由于流動相可能沒有過濾，或過濾不徹底，使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所致。另一個方面也可能沒有使用預(yù)保護(hù)柱所致。
    2、樣品的沉淀：當(dāng)流動相與溶解樣品的溶劑不一致時，樣品進(jìn)入色譜柱時，可能因溶解度降低而沉淀出來吸附于柱內(nèi)，造成壓力升高。
    3、晶體的析出：使用含有緩沖液的流動相時，緩沖液中的無機(jī)鹽可能會殘留在體系之中，它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出阻塞而壓力升高。
    4、細(xì)菌或霉菌孳生：流動相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長霉菌堵塞濾板，導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。
    5、溶質(zhì)吸附：一些溶質(zhì)在色譜柱上有較強(qiáng)大的吸附力，洗脫時流動相也難以清除掉，累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大從而造成壓力升高。
    6、流動相更換過度較快：當(dāng)改變流動相體系時，不徹底的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中，也會造成壓力升高。
    7、壓力脈沖：運(yùn)行過程中，有時會產(chǎn)生整個液相色譜儀系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如泵壓力變化，此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化，填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大，造成壓力升高。
    以上幾種色譜儀柱壓升高的原因，希望能給您一定的幫助。

    我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù)，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念 ，維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)，影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有：

    1.易損件清理更換不及時;

    2.硬件使用不科學(xué);

    3.儀器本身選購及配置不當(dāng);

    各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。

    下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護(hù)：

    在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是，至少有一半的問題與之相關(guān)。

    問題1：漏氣

    進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。

    問題2：固定位置不準(zhǔn)：

    這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時，一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。

    問題3：清理更換不及時：

    這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染，如，進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。

    對策：

    定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是zui好的處理方法。我覺得，zui好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機(jī)，同一根柱，在同流量，同柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。

    例 1 ： 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。

    例 2： 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關(guān)機(jī)清洗。

    例 3 ： 流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達(dá)設(shè)定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng))，但是處理方法卻一致：停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗zui好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。