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應(yīng)用國產(chǎn)分析儀器測定氮化硅鐵中氮 分析儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】 摘要:本文介紹了使用國產(chǎn)分析儀器進(jìn)行氮化硅鐵中氮的分析方法。本文確定的方法準(zhǔn)確、簡便、迅速,能滿足此類試樣的測定。 關(guān)鍵詞:國產(chǎn) 分析儀器 測定 氮化硅鐵 氮 ?


摘要:本文介紹了使用國產(chǎn)分析儀器進(jìn)行氮化硅鐵中氮的分析方法。本文確定的方法準(zhǔn)確、簡便、迅速,能滿足此類試樣的測定。

關(guān)鍵詞:國產(chǎn) 分析儀器 測定 氮化硅鐵 氮

? ?? ? 氮化硅鐵是一種新型特種鐵合金,主要應(yīng)用于生產(chǎn)冷軋單向硅鋼片,該產(chǎn)品加入金屬熔體后可獲得良好的常溫和低溫強(qiáng)度,良好的耐腐蝕性能、熱沖擊和耐磨損性能。通常N的含量在20—35%之間,分析結(jié)果表明,氮化硅鐵通常由短柱狀β-Si3N4相和Si3Fe相組成,其結(jié)構(gòu)特征是以Si3Fe形成核心,并被Si3N4包裹,因此在測定氮化硅鐵中氮的含量時(shí),其反應(yīng)初期更多地表現(xiàn)出Si3N4的性質(zhì)。Si3N4陶瓷是一種非氧化物工程陶瓷,分解溫度在1300~1400℃,難與碳和金屬元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

? ?? ? 由于進(jìn)口氣體分析儀器在國內(nèi)的廣泛應(yīng)用,故多數(shù)氮化硅鐵生產(chǎn)廠商及用戶采用進(jìn)口氣體分析儀器對(duì)產(chǎn)品中的氮進(jìn)行分析。由于氮化硅鐵中氮的含量很高,幾乎所有進(jìn)口分析儀器在分析氮化硅鐵時(shí)均采用減少稱樣量的方式以克服量程不足的問題,通常稱樣量均在20mg左右,如此小的稱樣量使石料的代表性對(duì)大大降低,稱量誤差也大大降低了分析數(shù)據(jù)的精密度。

? ?? ? 我公司在氮化硅鐵生產(chǎn)過程中,采用國產(chǎn)氣體分析儀對(duì)氮化硅鐵中的氮含量進(jìn)行分析,稱樣量可達(dá)0.1g,分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,體現(xiàn)了良好的精密度,滿足了生產(chǎn)要求。

1、??實(shí)驗(yàn)部分
1.1? ? 儀器
ON—2008氧氮分析儀 北京納克分析儀器有限公司
1.2? ? 試劑與材料
無水過氯酸鎂
堿石棉
稀土氧化銅
鎳箔
石墨粉(≥99.99)200目
脫脂棉
氬氣(≥99.95%)
壓縮空氣
1.3? ? 實(shí)驗(yàn)方法
? ?? ? 在儀器狀態(tài)良好的情況下,按使用說明書規(guī)定的程序運(yùn)行設(shè)備,儀器經(jīng)過校準(zhǔn)后,使用KNO3基準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線。確定各分析參數(shù),輸入重量及編號(hào),采取手動(dòng)分析、一步提取法測定氮含量


2、結(jié)果與討論
2.1 分析參數(shù)的選擇
? ?? ? 稱取0.1g試樣,以鎳箔包裹試樣,固定分析氣流量為1.3L/min,以3500W為起始工作功率,梯度為500W,逐步增加工作功率直至6500W,根據(jù)氮的釋放曲線確定分析功率,綜合釋放曲線的分布、起止點(diǎn)、峰形情況,*終確定分析功率為5500W。
? ?? ???稱取0.1g試樣,以鎳箔包裹,固定分析功率為5500W,改變分析氣流量,考察釋放曲線,確定分析氣流量為0.3L/min,通過確定以上分析參數(shù)并考察釋放曲線,確定等待時(shí)間為40s,加熱時(shí)間為40s,采樣時(shí)間為70s。

2.2 稱樣量的選擇
? ?? ? 在實(shí)驗(yàn)過程中,我們擬定了初步的稱樣量實(shí)驗(yàn)方案,即稱樣量分別為0.05g、0.10g、0.15g、0.20g、0.3g、0.4g、0.5g,在實(shí)驗(yàn)過程中,我們發(fā)現(xiàn)由于氮化硅鐵的密度非常的小,當(dāng)稱樣量大于0.2g時(shí),其后續(xù)實(shí)驗(yàn)將很難繼續(xù)進(jìn)行,為此稱樣量的選擇定為0.2g以下。

? ?? ? 稱取不同的試樣量,將試樣用鎳箔包裹,按分析步驟對(duì)試樣進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1

稱樣量(g)? ?0.0500? ?? ?0.1000? ?? ?0.1500? ?? ?0.2000
分析數(shù)據(jù)(%) 27.39? ?? ? 27.64? ?? ? 27.54? ?? ? 27.96
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.82? ?? ? 27.32? ?? ? 27.84? ?? ? 27.77
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.44? ?? ? 27.53? ?? ? 27.67? ?? ? 27.62

表1

????? 由表1可以看出,當(dāng)稱樣量在0.0500—0.2000g之間,分析結(jié)果基本恒定,為使實(shí)驗(yàn)適應(yīng)實(shí)際生產(chǎn),故稱樣量確定為0.1g

2.3 加入鎳箔試驗(yàn)
? ?? ? 通常認(rèn)為鎳箔是氧氮分析的良好浴料,能明顯改善熔池環(huán)境,有利于氮的均勻、完全釋放。通過試驗(yàn)觀察,對(duì)于氮化硅鐵來講,如果不加鎳箔并按實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行分析,分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)比較大的波動(dòng)。由釋放曲線來判斷氮已經(jīng)完全釋放,但是將釋放曲線放大后有時(shí)可以發(fā)現(xiàn)在峰頂過后的某一個(gè)階段時(shí)常會(huì)出現(xiàn)細(xì)小的鋸齒峰。由此可以判斷氮化硅鐵中氮有多種存在形式,不加入浴料其釋放曲線不符合通常的正態(tài)分布,當(dāng)加入鎳箔后,釋放曲線形態(tài)得到明顯改善,基本符合正態(tài)分布,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)波動(dòng)較小。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2

? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?加入鎳箔(0.2g)? ?? ? 不加入鎳箔
分析數(shù)據(jù)(%)? ?? ?? ?27.42? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.46
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 27.63? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.83
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 27.57? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.99
平均值(%)? ?? ?? ?? ? 27.54? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.76

表2

?????? 由表2可以看出,加入鎳箔后分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性得到很大的提高,根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)對(duì)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性要求較高的考慮,應(yīng)加入鎳箔。
2.4加入石墨粉試驗(yàn)
? ?? ? 有資料顯示,加入石墨粉可改善試樣中氧氮的釋放狀況和回收率,為此我們設(shè)計(jì)了四種不同的試驗(yàn)方式進(jìn)行試驗(yàn),具體為0.1g試樣覆蓋0.05g石墨粉(方案1)、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻(方案2)、0.1g試樣包裹0.2g鎳箔覆蓋0.05g石墨粉(方案3)、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻用0.2g鎳箔包裹(方案4),按實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3

? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???方案1? ?? ?? ???方案2? ?? ?? ???方案3? ?? ?? ?? ?方案4
分析數(shù)據(jù)(%)? ?27.69? ?? ?? ?? ?26.72? ?? ?? ?? ?27.25? ?? ?? ?? ?26.86
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?26.78? ?? ?? ?? ?26.59? ?? ?? ?? ?27.07? ?? ?? ?? ?26.41
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?26.43? ?? ?? ?? ?27.55? ?? ?? ?? ?26.64? ?? ?? ?? ?26.15

表3

?????? 由表3可以看出,當(dāng)?shù)梃F加入石墨粉后,氮的釋放有降低的趨勢;同時(shí)熔池內(nèi)有細(xì)小的顆粒存在。據(jù)此判斷,在試樣熔化的過程中,由于硅鐵與石墨粉大面積接觸,在高溫狀態(tài)下部分形成了碳化硅,可能降低了熔池溫度,影響了氮的釋放,造成分析數(shù)據(jù)偏低。由此在實(shí)際生產(chǎn)過程中,不考慮加入石墨粉作為添加劑。

2.5空白試驗(yàn)
? ?? ? 氮化硅鐵中氮的含量一般較高,坩堝吸附的微量氮對(duì)分析結(jié)果的影響較小,可忽略不計(jì)。由于沒有脫氣環(huán)節(jié),故坩堝腔內(nèi)空氣中的氮是影響分析結(jié)果的主要因素。為此在只加入0.2g鎳箔、輸入重量為0.1g的條件下進(jìn)行了空白試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4

空白值(%)

? ?? ?? ?? ?? ???0.016??0.024??0.014??0.022??0.024

表4

?????? 由表4可以看出,空白值在比較合理的水平,能夠滿足實(shí)際生產(chǎn)的要求,不必采取其他措施進(jìn)行處理。
3、試樣的測定

3.1稱樣量
稱取0.100g試樣,以0.2g鎳箔包裹
3.2分析參數(shù)
分析氣流量:0.3L/min
分析功率:5500W
等待時(shí)間:40s
加熱時(shí)間:40s
采樣時(shí)間:70s

3.3分析步驟
? ?? ? 在儀器狀態(tài)良好的情況下,按使用說明書規(guī)定的程序運(yùn)行設(shè)備,儀器經(jīng)過校準(zhǔn)后,使用KNO3基準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線。確定各分析參數(shù),將稱取的試樣投入石墨坩堝內(nèi),輸入重量及編號(hào),采取手動(dòng)分析、一步提取法測定氮含量。計(jì)算機(jī)自動(dòng)將分析結(jié)果進(jìn)行顯示打印。

3.4對(duì)比試驗(yàn)
3.4.1與國外某型號(hào)氧氮分析儀對(duì)比
? ?? ? 對(duì)同一試樣采用國產(chǎn)儀器(ON-2008)與國外某型號(hào)氧氮分析儀在近似分析條件下進(jìn)行分析測試。需要指出的是,此型號(hào)國外儀器是專門針對(duì)高含量氧氮試樣設(shè)計(jì)的,試驗(yàn)結(jié)果由該儀器制造國試驗(yàn)室提供。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表5

? ?? ? 由表5可以看出,對(duì)于氮化硅鐵這樣的高氮產(chǎn)品的分析測試,國產(chǎn)分析儀器與國外的同類型分析儀器在分析精度上基本處于同一水平。由于可以采用比較大的稱樣量,不論對(duì)于天平的精度和稱量環(huán)境的要求來說,國產(chǎn)儀器都更能適應(yīng)當(dāng)今國內(nèi)企業(yè)的現(xiàn)狀。由于浴料的減少,使分析成本有了較大的降低,對(duì)于更加重視生產(chǎn)成本的企業(yè)來說更具吸引力。


? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?ON-2008? ?? ?? ?? ?? ? 國外某型號(hào)
試樣處理? ?? ?? ? 0.2g鎳箔包裹? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.3gNi+0.5gSn
稱樣量(g)? ?? ?? ???0.1? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.035
分析數(shù)據(jù)(%) 27.42、27.32、27.57? ?? ???27.80、28.02、28.06
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.63??27.53、27.64? ?? ???28.20、28.09、28.14
平均值(%)? ?? ?? ? 27.52? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???28.05
標(biāo)準(zhǔn)偏差? ?? ?? ?? ?? ???0.13? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???0.14
相對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)? ?? ? 0.46? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???0.50

表5

3.4.2與化學(xué)法分析進(jìn)行對(duì)比
使用國產(chǎn)儀器,采用本方法與使用蒸餾-滴定法進(jìn)行比較,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表6

? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???本方法? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???蒸餾-滴定法
分析數(shù)據(jù)(%) 27.63??27.53、27.64? ?? ???27.57、27.49、27.38
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???27.42、27.32、27.57? ?? ???27.14??27.68??27.38
平均值(%)? ?? ?? ? 27.52? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?27.44
標(biāo)準(zhǔn)偏差? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.13? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.19
相對(duì)? ???
標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)? ?? ? 0.46? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.68

表6

?????? 由表6可以看出,使用本方法所得到的分析數(shù)據(jù)與化學(xué)法基本相同,具有較高的準(zhǔn)確性。

3.5精密度試驗(yàn)
? ?? ? 使用國產(chǎn)儀器,采用本方法進(jìn)行精密度試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表7

測定結(jié)果(%)

平均值(%)

極差(%)

標(biāo)準(zhǔn)偏差

RSD(%)

27.56、27.49、27.38、27.61
27.41、27.51、27.32、27.34
27.56、27.60、27.66

27.49

0.34







?

0.12

0.42


表7





?????? 由表7可以看出,本方法精密度良好。

4、結(jié)論
4.1通過試驗(yàn)確立了氮化硅鐵中氮的測定方法。
? ?? ? 本實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確、簡便、迅速,可以為送檢樣品提供可靠的分析數(shù)據(jù)。對(duì)300余件試樣進(jìn)行的測試分析,所得分析數(shù)據(jù)應(yīng)用于生產(chǎn),效果良好,可以滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要。

4.2通過與國外同類型分析儀器的比較可以看出,對(duì)于像氮化硅鐵這樣的高氮含量的試樣,尤其是氮化鐵合金樣品,國產(chǎn)儀器更能適應(yīng)企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)狀況,能夠提供更優(yōu)異的分析數(shù)據(jù)。在這一領(lǐng)域,國產(chǎn)儀器的性價(jià)比是國外儀器所無法比擬的。

Determination of nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilicon

by home_made analytical instrument

Yang fan
(JinLin Ferroalloys Co.,LTD, JiLin, 132062)
Abstract: Nitrogen content in Nitrogen_bearing Ferrosilicon was determined by home_made analytical instrument. The method is veractious convenient and efficient. It has been applied to determine nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilico.

氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。?

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,需要注意控制。?


氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?


這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。?
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。?
1、氣體純度的要求?
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì)增加運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。?
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。?
2、氣體純度低可能造成的不良影響?
根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:?
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;?
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。?
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;?
2.4對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大;?
2.5檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;?
2.6在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。?
2.7儀器影響?
2.7.1各類過濾器加速失效;?
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;?
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。?
2.7.4檢測器的壽命?
對(duì)于FID,水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;對(duì)ECD和TCD的壽命最明顯,這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。?
3、對(duì)氣體純度選擇的一般原則?
3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。?
3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;?
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;?
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;?
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。?
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高。?
4、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度?
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過高純度的氣體,由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。?
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。

微量氧分析儀的應(yīng)用如何?

    微量氧分析儀使用的范圍比較廣:鋼鐵、冶金、熱電、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行業(yè)均能使用到,具體如下:

    ①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自動(dòng)分析

    ②電子行業(yè)保護(hù)性氣體中氧含量分析,如:氮?dú)庵形⒘垦鯗y試

    ③磁性材料等高溫?zé)Y(jié)爐的保護(hù)性氣體中氧含量分析

    ④玻璃、建材行業(yè)中氧含量分析及各種行業(yè)中氧含量分析

 

    微量氧分析儀的影響因素:

    1.泄漏。氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。

    任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。

    2.污染。在重新使用儀器時(shí),首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣,并且必須認(rèn)真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。

    在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。

    3.管道材質(zhì)的選擇。管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。

    一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)超微量分析(指<0.1ppm)則必須用拋光過的不銹鋼管。

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微量氧分析儀 微量氧分析儀的應(yīng)用如何?_微量氧分析儀

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