電導(dǎo)檢測是離子色譜檢測方式中常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響,施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的,這給丈量電導(dǎo)值帶來很大困難。另外,活動相中本底電導(dǎo)值很高,從較大的背景值中正確丈量待測組分的信號,也是電導(dǎo)檢測中的重要題目。目前采用較多的方法有:雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測、五電極檢測和模擬信號交流鎖相放大等技術(shù)。
雙極脈沖電導(dǎo)檢測
采用可變頻率雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測方式,以美國Dionex公司為代表。該檢測方式有效地抑制了電導(dǎo)池等效電容和活動相本底電導(dǎo)的影響,測定靈敏度高,線性范圍寬,穩(wěn)定性好。
它采用8085芯片作為中心處理器(CPU),通過處理機(jī)輸進(jìn)輸出部件(PIO)對其他單元進(jìn)行控制,由CPU時鐘分頻觸發(fā)后產(chǎn)生雙極脈沖,經(jīng)整形后送至電導(dǎo)池;電導(dǎo)池返回的信號在第二個脈沖后被采樣,并轉(zhuǎn)換為一個直流信號,此信號與溫度測定信號交替送進(jìn)電壓頻率變換器,數(shù)字信號送至CPU。在進(jìn)行補(bǔ)償時,CPU將這個信號處理后,通過D/A(補(bǔ)償)轉(zhuǎn)換器,送回放大電路,對原信號進(jìn)行補(bǔ)償,直至比較輸出呈"OK"狀態(tài)。信號的輸出也是通過V/F變頻電路送至CPU,CPU對其處理后通過D/A(輸出)變頻電路,經(jīng)驅(qū)動器輸出至數(shù)據(jù)處理器。
五電極電導(dǎo)檢測
采用五電極電導(dǎo)丈量技術(shù),能有效地消除雙電層電容和電解效應(yīng)的影響。其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是在流路上設(shè)置4個電極,在電路設(shè)計中維持兩丈量電極間電壓恒定不受負(fù)載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響。因此,兩丈量電極間的電流變化,可從負(fù)載電阻兩端取出信號進(jìn)行放大和顯示。第五電極為屏蔽電極,它有助于進(jìn)步丈量的穩(wěn)定性。五電極式電導(dǎo)檢測器有效地消除了極化和電解效應(yīng)的影響,在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲水平,適合作非化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測器。
離子色譜儀主要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等4個部分。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
此外,離子色譜還可以采用紫外、可見光、熒光、安培等高效液相色譜常用的檢測器,其原理與常規(guī)的高效液相色譜檢測相似。
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離子色譜儀是一種常用的分析儀器,可以通過流動相與固定相之間的不同分配使試樣中各組分獲得分離,具有高選擇性且靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法是目前我國水質(zhì)、大氣、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的主要分析方式。作為水中陰離子檢測的重要檢測儀器,離子色譜儀的使用與保養(yǎng)等都對檢測結(jié)構(gòu)有一定的影響。
離子色譜在分析飲用水水質(zhì)方面,除能對十三種常見陰、陽離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,還可對已被美國EPA列入飲用水必測項目(國內(nèi)正著手制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn))的消毒副產(chǎn)物:亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進(jìn)行準(zhǔn)確得定量。同時,還可分析氰化物、不同價態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬,有機(jī)酸類。對于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能準(zhǔn)確測定。
經(jīng)過多年的應(yīng)用,離子色譜已逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受,并被一些國際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。
另外,采用離子色譜儀一般可以在20分~25分鐘之內(nèi)分析測試出常規(guī)項目:氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽等。通過標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,選擇適合的濃度,配成多個項目的混合使用液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析,其精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到實(shí)驗室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。由此可以看出采用離子色譜法對水質(zhì)進(jìn)行檢測可以極大的提高工作效率。
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