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離子色譜儀器中檢測系統(tǒng)的分類是怎樣的 離子色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-06-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】電導(dǎo)檢測是離子色譜檢測方式中常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響,施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的,這給丈量電導(dǎo)值帶來很大困難。



    電導(dǎo)檢測是離子色譜檢測方式中常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響,施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的,這給丈量電導(dǎo)值帶來很大困難。另外,活動相中本底電導(dǎo)值很高,從較大的背景值中正確丈量待測組分的信號,也是電導(dǎo)檢測中的重要題目。目前采用較多的方法有:雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測、五電極檢測和模擬信號交流鎖相放大等技術(shù)。


    雙極脈沖電導(dǎo)檢測


    采用可變頻率雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測方式,以美國Dionex公司為代表。該檢測方式有效地抑制了電導(dǎo)池等效電容和活動相本底電導(dǎo)的影響,測定靈敏度高,線性范圍寬,穩(wěn)定性好。


    它采用8085芯片作為中心處理器(CPU),通過處理機(jī)輸進(jìn)輸出部件(PIO)對其他單元進(jìn)行控制,由CPU時鐘分頻觸發(fā)后產(chǎn)生雙極脈沖,經(jīng)整形后送至電導(dǎo)池;電導(dǎo)池返回的信號在第二個脈沖后被采樣,并轉(zhuǎn)換為一個直流信號,此信號與溫度測定信號交替送進(jìn)電壓頻率變換器,數(shù)字信號送至CPU。在進(jìn)行補(bǔ)償時,CPU將這個信號處理后,通過D/A(補(bǔ)償)轉(zhuǎn)換器,送回放大電路,對原信號進(jìn)行補(bǔ)償,直至比較輸出呈"OK"狀態(tài)。信號的輸出也是通過V/F變頻電路送至CPU,CPU對其處理后通過D/A(輸出)變頻電路,經(jīng)驅(qū)動器輸出至數(shù)據(jù)處理器。


    五電極電導(dǎo)檢測


    采用五電極電導(dǎo)丈量技術(shù),能有效地消除雙電層電容和電解效應(yīng)的影響。其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是在流路上設(shè)置4個電極,在電路設(shè)計中維持兩丈量電極間電壓恒定不受負(fù)載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響。因此,兩丈量電極間的電流變化,可從負(fù)載電阻兩端取出信號進(jìn)行放大和顯示。第五電極為屏蔽電極,它有助于進(jìn)步丈量的穩(wěn)定性。五電極式電導(dǎo)檢測器有效地消除了極化和電解效應(yīng)的影響,在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲水平,適合作非化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測器。


    離子色譜儀主要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等4個部分。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。


    離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。


    此外,離子色譜還可以采用紫外、可見光、熒光、安培等高效液相色譜常用的檢測器,其原理與常規(guī)的高效液相色譜檢測相似。






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  離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗?zāi)芰τ趯?shí)驗室工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。
 
  (一)淋洗液
 
  淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進(jìn)行脫氣處理。
 
  (二)色譜柱柱
 
  進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可;有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測;液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測;重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
 
  (三)高壓泵
 
  高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。每次儀器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整個流路,每次實(shí)驗完畢,通水15-30min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
 
  (四)抑制器
 
  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。
 
  若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。
 
  (五)檢測器
 
  電導(dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。
 
  由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此在離子色譜儀的日常使用中,我們要加倍小心,合理使用儀器,讓儀器以的狀態(tài)來進(jìn)行化學(xué)分析。

離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用

  離子色譜儀是一種常用的分析儀器,可以通過流動相與固定相之間的不同分配使試樣中各組分獲得分離,具有高選擇性且靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法是目前我國水質(zhì)、大氣、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的主要分析方式。作為水中陰離子檢測的重要檢測儀器,離子色譜儀的使用與保養(yǎng)等都對檢測結(jié)構(gòu)有一定的影響。

  離子色譜在分析飲用水水質(zhì)方面,除能對十三種常見陰、陽離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,還可對已被美國EPA列入飲用水必測項目(國內(nèi)正著手制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn))的消毒副產(chǎn)物:亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進(jìn)行準(zhǔn)確得定量。同時,還可分析氰化物、不同價態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬,有機(jī)酸類。對于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能準(zhǔn)確測定。

  經(jīng)過多年的應(yīng)用,離子色譜已逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受,并被一些國際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。

  另外,采用離子色譜儀一般可以在20分~25分鐘之內(nèi)分析測試出常規(guī)項目:氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽等。通過標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,選擇適合的濃度,配成多個項目的混合使用液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線對水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析,其精密度、準(zhǔn)確度均達(dá)到實(shí)驗室質(zhì)量控制指標(biāo)的要求。由此可以看出采用離子色譜法對水質(zhì)進(jìn)行檢測可以極大的提高工作效率。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用_離子色譜儀

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