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色譜儀故障的種類 色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-06-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】故障的種類 1、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設置不當、色譜柱問題等; 2、 主機電路部分故障:啟動或初始化不正常、

故障的種類

1、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設置不當、色譜柱問題等;
2、 主機電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、量程衰減設置不當、其它功能性故障等。
3、 檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點偏移、輸出信號不穩(wěn)定、輸信號數(shù)值不對等;
4、 其它故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障等。

故障的判別

1、 基礎:檢查尋找故障原因的基礎是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理;
2、 輸入與輸出:通常每個儀器的每個部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用與功能。
例如:FID放大器它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號,放大器的工作電壓,以及放大器的調零電位器;它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是:
A:如果是輸入正常而輸出不正常,故障肯定在放大器本身;
B:如果輸入輸出均正常,則放大器正常;
C:如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
3、收集與積累:積極收集維修資料、認真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別的方法與經(jīng)驗,并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗。

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色譜儀氣路污染檢查步驟

  在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。

  下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質玷污及載氣不純。為了更進一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進行之:

 ?。?)降低柱溫。

  由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn),則說明柱流失原來太大,需根據(jù)具體分析條件進一步處理。

 ?。?)是否允許柱子有較大的流失。

  在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩(wěn)定性,使整個分析方法能得以實現(xiàn)。

 ?。?)對柱流失大進行處理。

  首先應懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認為色譜柱有雜質污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。

 ?。?)柱后氣路試漏。

  色譜柱到熱導檢測器之間的管路,包括熱導檢測器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩(wěn)定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導池出口,觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。

 ?。?)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。

  在載氣氣源不干凈時更應及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。

 ?。?)載氣不純。

  盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個雜質含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定,而其正常應用期限可達一年之久。

  (7)清洗氣路管路玷污。

  清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個系統(tǒng)升溫到150℃以上,再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應的峰出完后,觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大,則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時要重點處理。

 ?。?)空氣滲入檢測器。

  柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對于該部分漏氣的修復方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。

標簽: 色譜儀
色譜儀 色譜儀氣路污染檢查步驟_色譜儀

薄層色譜儀的適用

    薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜;

    它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大;

    因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質。

    此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。

    薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上;

    涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時;

    將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。

    薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。

    是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。

    一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;

    另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。

    因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。

    此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。

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薄層色譜儀標簽: 薄層色譜儀的適用_薄層色譜儀組合標題:

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