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液相色譜進樣前應(yīng)注意考慮哪幾個問題 液相色譜操作規(guī)程

時間:2020-06-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】應(yīng)當注意以下幾個問題:   (1)樣品在流動相中可以是可溶的,如果可能的話,應(yīng)當用流動相溶解樣品,它可使色譜圖中低k’段的虛假峰盡可能減少。   (2)選擇合適的進樣閥或注射器。一般說來只要選擇適當

應(yīng)當注意以下幾個問題:

  (1)樣品在流動相中可以是可溶的,如果可能的話,應(yīng)當用流動相溶解樣品,它可使色譜圖中低k’段的虛假峰盡可能減少。

  (2)選擇合適的進樣閥或注射器。一般說來只要選擇適當,都能獲得很好的重復(fù)性。在選擇進樣閥時,要考慮它應(yīng)有較好的清洗條件,并能減少而不是加劇近樣過程中通過柱和檢測器的紊亂狀態(tài)。無論使用進樣閻還是注射器,部應(yīng)當盡可能地減小結(jié)構(gòu)和死體積。

  (3) 為了位監(jiān)控嚴密,應(yīng)當盡可能地選用一種內(nèi)標,尤其是在遇到復(fù)雜樣品時,更應(yīng)如此。

  (4)如果是單獨購買一種進樣系統(tǒng),則一定要保證聯(lián)接用的固定裝置和柱子上的固定裝置相配。

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液相色譜柱的操作使用

  色譜柱在使用前,可以進行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是較佳條件),只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性?! ?、樣品的前處理:  a、可以使用流動相溶解樣品?! 、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。  2、流動相的配制:  液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:  a、流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)?! 、流動相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)?! 、流動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)?! 、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,可以使用對紫外吸收較低的溶劑配制?! 、流動相沸點不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實驗無法進行。  f、在流動相配制好后,一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。  3、流動相流速的選擇:  因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求較佳柱效,可以使用較佳流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳?! ‘斶x用較佳流速時,分析時間可能延長??刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間(如使用反相柱時,可適當增加甲醇或乙腈的含量)。

標簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的操作使用_液相色譜柱

安捷倫液相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進行多組分測量等優(yōu)點。安捷倫液相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

                            

 

安捷倫液相色譜儀的故障分析:

1、什么原因?qū)е乱合嗌V儀壓力過高?
可能的原因:
1. 排氣閥里面的 PTFE 濾蕊堵塞。 
2. 壓力上限設(shè)置太低。
3. 壓力傳感器堵塞。 
 

 安捷倫液相色譜儀建議的措施:
1. 打開排氣閥。如果壓力依然很高,則更換排氣閥內(nèi)的 PTFE 濾芯。
2. 查看軟件的壓力上限設(shè)置并確保設(shè)置值適于分析。
3. 檢查系統(tǒng)內(nèi)的堵塞部位。(如下所述) 要檢查是否堵塞,請采用隔離系統(tǒng)的方法來排除故障: 將安裝的色譜柱、預(yù)色譜柱和預(yù)色譜柱過濾器摘開。 
①. 如果壓力恢復(fù)到正常值,則在色譜柱的位置安裝 ZDV 接頭。 A 如果壓力正常,則色譜柱、預(yù)色譜柱或過濾器是產(chǎn)生問題的原因。請進行更換。 B 如果壓力仍然很高,則在色譜柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入檢測器或從其通出的管路)。 
②. 如果取出色譜柱后壓力依然很高,則檢查從排氣閥到自動進樣器的管路。如果壓力正常,則使用進樣步驟命令將自動進樣器的進樣閥切換到旁路狀態(tài)。 A 如果壓力正常,則說明自動進樣器堵塞。請檢查針、針座、針座毛細管和轉(zhuǎn)子密封墊。 B 如果壓力依然很高,則檢查從進樣六通閥到色譜柱入口之間的管線.。

 

 



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