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近紅外光譜技術(shù)的優(yōu)缺點分析 紅外光譜操作規(guī)程

時間:2020-06-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】說起近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展歷史,可謂坎坷不平。早在19世紀,人們比較早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域就是近紅外區(qū)域。但受當時的技術(shù)水平限制,物質(zhì)在該譜區(qū)的倍頻和合頻吸收信號弱,譜帶重疊,解析復雜,近紅外光譜的相關(guān)

說起近紅外光譜技術(shù)的發(fā)展歷史,可謂坎坷不平。早在19世紀,人們比較早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域就是近紅外區(qū)域。但受當時的技術(shù)水平限制,物質(zhì)在該譜區(qū)的倍頻和合頻吸收信號弱,譜帶重疊,解析復雜,近紅外光譜的相關(guān)技術(shù)沉寂了一個多世紀。
 
 20世紀60年代,隨著Norris等人所做的大量工作,提出物質(zhì)的含量與近紅外區(qū)內(nèi)多個不同的波長點吸收峰呈線性關(guān)系的理論,并利用近紅外漫反射技術(shù)測定了農(nóng)產(chǎn)品中的水分、蛋白、脂肪等成分,才使得近紅外光譜技術(shù)一度在農(nóng)副產(chǎn)品分析中得到廣泛應(yīng)用。60年代中后期,隨著各種新的分析技術(shù)的出現(xiàn),加之經(jīng)典近紅外光譜分析技術(shù)暴露出的靈敏度低、抗干擾性差的弱點,使人們淡漠了該技術(shù)在分析測試中的應(yīng)用,此后,近紅外光譜再次進進了一個沉默的時期。
 
 70年代產(chǎn)生的化學計量學(Chemometrics)學科的重要組成部分--多元校正技術(shù)在光譜分析中的成功應(yīng)用,促進了近紅外光譜技術(shù)的推廣。到80年代后期,隨著計算機技術(shù)的迅速發(fā)展,帶動了分析儀器的數(shù)字化和化學計量學的發(fā)展,通過化學計量學方法在解決光譜信息提取和背景干擾方面取得的良好效果,加之近紅外光譜在測樣技術(shù)上所獨占的特點,使人們重新熟悉了近紅外光譜的價值,近紅外光譜在各領(lǐng)域中的應(yīng)用研究陸續(xù)展開。進進90年代,近紅外光譜在產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用全面展開,有關(guān)近紅外光譜的研究及應(yīng)用文獻幾乎呈指數(shù)增長,成為發(fā)展較快、最引人注目的一門獨立的分析技術(shù)。由于近紅外光在常規(guī)光纖中具有良好的傳輸特性,使近紅外光譜在在線分析領(lǐng)域也得到了很好的應(yīng)用,并取得良好的社會效益和經(jīng)濟效益,從此近紅外光譜技術(shù)進進一個快速發(fā)展的新時期。
 
 近紅外光是一種介于可見光(VIS)和中紅外光(IR)之間的電磁波,美國材料檢測協(xié)會(ASTM),將其定義為波長78O~2526nm的光譜區(qū)。利用近紅外光譜的優(yōu)點有:1.簡單方便有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品,檢測本錢低。2.分析速度快一般樣品可在lmin內(nèi)完成。3.適用于近紅外分析的光導纖維易得到,故易實現(xiàn)在線分析及監(jiān)測,極適合于生產(chǎn)過程和惡劣環(huán)境下的樣品分析。4.不損傷樣品可稱為無損檢測。5.分辨率高可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術(shù)在食品產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用較廣泛。
 
 然而,近紅外技術(shù)也有著它致命的弱點:1.需要大量有代表性且化學值已知的樣品建立模型。這樣,對小批量樣品的分析用近紅外就顯得不實際了。2.模型需要不斷更新,由于儀器狀態(tài)改變或標準樣品發(fā)生變化,模型也要隨之變化了。3.模型不通用,每臺儀器的模型都不相同,增加使用的局限性。4.建模本錢高,測試用度大。
 
 不管怎樣,近紅外技術(shù)在我們的日常檢測中,對于比較成熟的檢測項目,它還是有不可取代的特點的。把握好紅外檢測技術(shù)的優(yōu)缺點,相信在不久的將來,相關(guān)的檢測儀器能的得到快速的發(fā)展和廣泛的應(yīng)用。

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  【儀器網(wǎng) 使用手冊】紅外光譜可以測量氣、液、固三態(tài)樣品。樣品的制備對儀器的檢測結(jié)果有很大的影響,因此操作人員需要熟練掌握不同形態(tài)的樣品制備方法。
 
  有機液體樣品:
 
  常用的是溴化鉀和氯化鈉,但氯化鈉低頻端只能到650cm-1,溴化鉀可到400cm-1,所以適合的是溴化鉀。用溴化鉀液體池,測試完畢后要用無水乙醇清洗,并用鏡頭紙或紙巾擦干,使用多次后,晶片會有劃痕,而且樣品中微量的水會溶解晶片,使之下凹,此時需要重新拋光。
 
  水溶液樣品:
 
  可用有機溶劑萃取水中的有機物,然后將溶劑揮發(fā)干,所留下的液體涂于KBr窗片上測試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能直接注入溴化鉀(KBr)或氯化鈉(NaCl)液體池內(nèi)測試。水溶性的液體也可選擇其他窗片進行測試,常用的是氟化鋇(BaF2)、氟化鈣(CaF2)晶片等。
 
  液膜法:
 
  樣品的沸點高于100℃可采用液膜法制樣。黏稠的樣品也采用液膜法。非水溶性的油狀或黏稠液體,直接涂于溴化鉀(KBr)窗片上測試。非水溶性的流動性大沸點低(≤100℃)的液體,可夾在兩塊溴化鉀窗片之間或直接在兩個鹽片間滴加1~2滴未知樣品,使之形成一個薄的液膜,然后在液體池內(nèi)測試。流動性大的樣品,可選擇不同厚度的墊片來調(diào)節(jié)液體池的厚度。對強吸收的樣品用溶劑稀釋后再測定,測試完畢使用相應(yīng)的溶劑清洗紅外窗片。
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】紅外光譜儀已經(jīng)成為了目前實驗室的重要分析儀器之一,每年分析的樣品也數(shù)不勝數(shù)。 這些樣品范圍從商業(yè)產(chǎn)品像高聚物顆粒和液體表面活性劑,一直到高純度有機化合物。而為了從這些不同的材料中得到高質(zhì)量的紅外譜圖,制樣技術(shù)也不盡相同。這里小編就紅外光譜儀的制樣和大家做個簡單的討論。
 
  液體
 
  液樣的制備是將少量樣品涂于兩片紅外透明的窗片(KBr、NaCl等)之間。窗片的互相擠壓形成一個樣品薄層,樣品的成分決定了選擇哪種窗片。對于無水的樣品,窗片材料是KBr。對于含水樣品, KRS-5 較為適合。
 
  固體
 
  固體樣品制樣技術(shù)的選擇往往取決于其熔點,對于熔點低于72攝氏度的樣品,用適當?shù)娜軇悠啡芙?,成膜于KBr窗片上是先考慮的。如果因為基線不好或是溶解性差而不成功,可以考慮在兩片KBr窗片內(nèi)熔化成膜。如果這也不行,樣品可進行KBr壓片。
 
  對于熔點高于72攝氏度的樣品,的技術(shù)是KBr壓片。對于聚合物樣品,成膜法是,接著是熱熔法和壓片法。
 
  對于熔點未知的樣品,結(jié)晶度的檢測將會指明哪種技術(shù)將會成功。高結(jié)晶度的樣品用KBr壓片法較好,對于低結(jié)晶度的樣品,成膜和熱熔會得到更好的譜圖。


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