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高效液相色譜儀安裝調(diào)試說明 液相色譜操作規(guī)程

時間:2020-06-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】高效液相色譜儀是大型精密儀器,其安裝調(diào)試過程相對嚴格,對操作人員和使用環(huán)境也有相應的要求。安裝、調(diào)試及培訓作為啟動程序,對于儀器性能的充分發(fā)揮和儀器的使用壽命都有極大的源頭影響。安裝、調(diào)試及培訓過

高效液相色譜儀是大型精密儀器,其安裝調(diào)試過程相對嚴格,對操作人員和使用環(huán)境也有相應的要求。安裝、調(diào)試及培訓作為啟動程序,對于儀器性能的充分發(fā)揮和儀器的使用壽命都有極大的源頭影響。安裝、調(diào)試及培訓過程的順利進行對雙方都是十分有利的。為了使該過程順利進行,特提供此文件。

一.? 接受培訓的人員具有電腦操作基礎(chǔ)。

二.? 接受培訓的人員具有化驗基本知識與技能

三.? 在工程師到達之前,培訓現(xiàn)場的準備工作一定要準備到位。

準備工作包括:

A.? 合格的承重臺、電源及插座。

(1)STI500系列液相色譜儀重量較輕,承重臺必須能夠承受50KG以上的重量,支撐點穩(wěn)定牢固無震感,周圍不應有磁場和強對流空氣,尺寸在長1.5M寬80CM高80CM左右較為合適。

(2)儀器適用電源:交流電220V/50HZ,最大允差5%,電壓一定要穩(wěn)定,不得有大于2V以上的波動,本儀器的最大功率約500W,請注意電源線的負載能力。

(3)電源插座需要至少有7以上三芯插孔,分別配給泵、檢測器、電腦主機、電腦顯示器、超聲波清洗機和真空過濾裝置,另請考慮預留其它設備,如柱溫箱等附屬儀器的接插位置。所有電源及插座均應質(zhì)量優(yōu)良,且地線接觸良好(建議單獨設置地線,并檢查零線和地線之間的電壓小于5V)。電源電壓不穩(wěn)定時,請配備工業(yè)用電源穩(wěn)壓器,建議功率配置在2KW以上。由于電源電壓、電源插座或地線不良引起的任何損失,本公司概不負責。

B.安裝調(diào)試所需的設備及試劑應該準備齊全。

(1)液相色譜儀的安裝調(diào)試必需以下設備:電腦、打印機、貴公司產(chǎn)品的前處理設備等。電腦建議選配臺式機,電腦主機至少必配一個COM串口(九針梯形標準接口),打印機推薦使用針式或噴墨打印機,如一定要用激光打印機,那也應避免采購較新款,同時不建議采購惠普(HP)和兄弟(brother)牌。貴公司產(chǎn)品的前處理設備也請準備到位,并提前試機,以保證正常使用。

(2)調(diào)試用試劑一般指色譜級的甲醇或乙腈(500ml/瓶的兩瓶)、重蒸餾水(如果沒有,可購買紅色標簽的娃哈哈純凈水替代)。高效液相色譜儀調(diào)試用的標準品由工程師自行攜帶。

?四.? 參考業(yè)內(nèi)通行作法,我公司提供的安裝、調(diào)試和培訓的時間為兩天。如果以上條件具備,我公司工程師能夠在兩天之內(nèi)完成全過程。因此,敬請貴公司在以上條件具備之后,再向我公司工程師預約上門時間,如果工程師到達現(xiàn)場后,因以上條件未滿足而造成該過程延誤的,超出的天數(shù)按照500元/天計算,由此產(chǎn)生的費用在整個過程全部結(jié)束時應予付清。

?五.? 有部分客戶在安裝、調(diào)試和培訓的過程中,要求我公司工程師在現(xiàn)場對客戶的產(chǎn)品進行含量檢測(非本公司標準品),我公司工程師可根據(jù)實際情況自行當場決定,或與公司領(lǐng)導、銷售經(jīng)理共同商討決定(業(yè)內(nèi)通行做法是不提供此項服務的,如果提供也需收取一定費用),即使同意做樣,總的時間也不能超出兩天,超出的天數(shù)按500元/天計算(由于工程師或儀器等其它因素造成的延期,不得收取費用)。注:我公司免費提供售前來樣檢測。

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  1、 泵。泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵,基線平穩(wěn),保留時間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
1)選擇**的溶劑和試劑,在進入儀器前用 0.45um 膜過濾,并進行脫氣處理。
2)泵開始使用時,一定要用合適的流動相徹底清洗干凈。
3)定期檢查并更換在線過濾片及有關(guān)的墊圈,經(jīng)常清洗進液處的微孔濾頭。
4)改變流動相時,應注意沉淀的產(chǎn)生,以防止泵堵塞。
2、色譜柱。色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù),基線平穩(wěn)。
1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強烈震蕩;安裝時要保證閥件或管路的清潔。
2)流動相在使用前必須進行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相。
3)在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進樣量。如果樣品比較臟,要進行凈化或提純處理。
4)分析結(jié)束后要清洗掉進樣閥中殘留的樣品,并用流動相或適當?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
5)如長期不用,用適當?shù)挠袡C溶劑保存并封閉或定期補充合適的流動相。
3 、檢測器
分析完成后,馬上關(guān)閉檢測器。
4 、進樣器
分析結(jié)束后反復沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。
  色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對于液相色譜儀來說,保持色譜柱的柱效、容量及滲透性,對于檢測結(jié)果的準確性有著比較重要的意義。而色譜柱的柱效受到內(nèi)外多種因素影響,色譜柱壓升高就是其中之一。柱壓升高的原因可能是因為柱床內(nèi)存在雜質(zhì),導致流動項阻力增加。
 
  這次就來講一下,色譜柱壓升高的原因。
 
  1.樣品的沉淀
 
  當溶解樣品的溶劑與流動相不一致時,樣品進入色譜柱,有時可能因溶解度降低而沉淀出來,使色柱中產(chǎn)生樣品沉淀,造成流體阻力增加,引起柱壓升高。
 
  2. 晶體的析出
 
  使用含有緩沖液的流動相時,緩沖液中的無機鹽可能會殘留在部件內(nèi)。它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出,造成流體阻力加大、壓力升高。
 
  3. 流動相的前處理
 
  流動相過濾不徹底或為進行過濾,將雜質(zhì)等固體物滯留到濾板上,引起雜質(zhì)堵塞色譜柱濾片,引起柱壓升高。
 
  4. 溶質(zhì)吸附
 
  當溶質(zhì)在柱子上有較強的吸附,且所用的流動相難以將它們洗脫時,累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大和壓力升高。
 
  5. 流動相更換過度較快
 
  當改變流動相體系時,不徹底的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中,也會造成壓力升高。
 
  6. 細菌或霉菌孳生
 
  未能做到磷酸鹽緩沖液現(xiàn)配現(xiàn)用,導致霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板,導致壓力升高。
 
  7. 壓力脈沖
 
  運行過程中,有時會產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化,填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大,造成壓力升高。
 
  液相色譜儀是一種精密的色譜儀器,它在協(xié)助使用者進行分析研究的同時,也需要使用者的細心呵護。對于每一種儀器,使用者都應該警惕使用時的不當操作,這樣不但可以獲得更加的檢測數(shù)據(jù),還可以有效保護儀器,延長儀器壽命。


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