傅立葉變換紅外光譜儀簡稱為傅立葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理，是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀， 主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成?？梢詫悠愤M(jìn)行定性和定量分 析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)中想要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。
傅立葉紅外光譜儀制樣方法：
1、氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2、液體和溶液試樣
（1）液體池法
對于沸點(diǎn)較低揮發(fā)性較大的試樣，將液層厚度為0、01~1mm注入封閉液體池中即可。
（2）液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體，可以樣品調(diào)整厚度，仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，則可適當(dāng)配成稀溶液進(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3、固體試樣
（1）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
（2）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。
（3）薄膜法
主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。
傅立葉紅外光譜儀樣品測試過程中的注意事項(xiàng)：
1、測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。
2、所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3、壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
4、操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重）
5、易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6、KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。
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手持式光譜儀在生產(chǎn)生活中的應(yīng)用越來越廣泛，用的人也越來越多，那手持式光譜儀在工作之余該怎么保養(yǎng)它呢？ 手持式光譜儀在使用前后需注意的事項(xiàng) 1、清潔儀器表面臟物或塵土?xí)r，先吹再擦（柔軟紗布）?！ ?、在操作時(shí)，嚴(yán)禁刪除設(shè)備的任何程序、文件夾、文檔，嚴(yán)禁使用帶病毒USB驅(qū)動(dòng)器（U盤）。 3、該設(shè)備為使用X射線，在測量時(shí)，不要把儀器指向任何人。也不要把身體某個(gè)部位暴露在光束中?！ ?、在清潔無塵的環(huán)境更換窗口膜片，防止灰塵進(jìn)入檢測器窗口。 5、設(shè)備中的X射線管與探測器為精密元件，嚴(yán)禁磕碰撞擊儀器?！ ?、不可擠壓電腦屏幕?！ ?、專人專管專用。設(shè)備要存放在干燥環(huán)境中。不要把儀器長時(shí)間置于陽光下存放，以防損壞液晶顯示器，禁止置于有霧，液體或腐蝕性溶劑的環(huán)境中?！ ?、無論何時(shí)，禁止把任何物體插入檢測器內(nèi)（造成探測器損壞，質(zhì)保失效）?！ ?、電池充電電壓為220V交流電。嚴(yán)禁使用380V交流電。不要用其它充電器給電池充電。禁止拆解電池?！ ?0、電池長時(shí)間貯存，則需每年充電一次。
紅外光譜儀用紅外光譜法進(jìn)行藥物分析時(shí)具有多樣性，可根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)靈活應(yīng)用，而且無論是固態(tài)、液態(tài)或是氣體，紅外光譜法都可利用自身的技術(shù)進(jìn)行分析，因此拓寬了紅外光譜儀的定量分析。同時(shí)，紅外光譜法不需要對樣品進(jìn)行繁瑣的前處理過程，對樣品可達(dá)到無損傷、非破壞，也大大的突出了它較其他定量方法的優(yōu)越性。另外，紅外光譜中的特征光譜較多，可供選擇的吸收峰多，所以能方便對單一組分或是混合物進(jìn)行分析。目前，隨著紅外自身技術(shù)和化學(xué)計(jì)量的發(fā)展，紅外的定量分析方法越來越多， 包括峰高法、峰面積法、譜帶比值法、內(nèi)標(biāo)法、因子分析法、漫反射光譜法、導(dǎo)數(shù)光譜法、最小二乘法、偏最小二乘法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等。基于這些優(yōu)點(diǎn)，紅外光譜法在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，該文主要概述了近幾年來紅外光譜法氣體、共聚物中定量分析的應(yīng)用進(jìn)展。
1、紅外光譜法在氣體定量分析中的應(yīng)用
由于氣體在中紅外波段（4000~400cm -1）內(nèi)有明顯的吸收，且分析手段不需要采樣、分離，因此中紅外光譜法[1]對檢測氣體，尤其是多組分混合氣體來說是一種簡便、易行的測量方法。如周澤義[2]，郭世菊等[3]采用紅外光譜技術(shù)確定了苯系物（包括甲苯、二甲苯、苯乙烯、硝基苯）中各組分的特征紅外波長，采用美國熱電子O M N IC Q uantPad 分析軟件建立了低濃度（0~0.5×10-6）苯系物的定量分析方法和校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)庫。
通過粒子群優(yōu)化技術(shù)及BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)相結(jié)合，建立三種烴烷（甲烷、乙烷、丙烷）混合氣體的紅外光譜定量分析模型。該法比單純采用BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行遍歷優(yōu)化建模所用時(shí)間降低5倍以上，模型預(yù)測精度水平相當(dāng)。朱軍等[5]通過紅外光譜儀測量CO 和CO 2 的紅外透過率光譜，采用非線性最小二乘擬合算法對測量光譜進(jìn)行擬合，得出待測氣體的濃度。結(jié)果表明CO 測量的相對誤差小于5% ，CO 2 的測量分析相對誤差小于1% 。
針對5 種 （甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、異丁烷）主次吸收峰嚴(yán)重交疊的紅外混合氣體定量分析問題，提出一種基于高階累積量的特征提取方法，該方法將重疊的吸收譜線映 射到彼此相互分開的四階累積量譜空間，利用提取的特征向量，提出一種基于正則化統(tǒng)計(jì)學(xué)習(xí)理論的支持向量機(jī)的多維數(shù)據(jù)建模，在小樣本下有效地提高了模型的精 度和迭代的收斂速度，該法使系統(tǒng)的引用誤差小于4% 。
運(yùn)用近紅外光譜技術(shù)對多成分揮發(fā)性進(jìn)行連續(xù)的在線檢測，分析了三種揮發(fā)性有機(jī)物- 丙烷、丙烯和甲苯的近紅外光譜特征和丙烯濃度與吸光度的線性關(guān)系，采用線性回歸建模方法—偏最小二乘法進(jìn)行建模分析，預(yù)測驗(yàn)證集樣品中三種氣體的含量，并對模型進(jìn)行評價(jià)。
2、紅外光譜法在共聚物定量分析中的應(yīng)用
共聚物由于不溶于水，定量分析方法非常有限，紅外光譜分析可以用溴化鉀壓片制樣，故不受此限制。如邵瓊芳等[8]用紅外內(nèi)標(biāo)法測定了甲基含氫硅油- 丙交酯交聯(lián)共聚物中兩組份的含量。隋麗麗等[9]采用紅外光譜法對聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈進(jìn)行定量分析，選擇硫氰酸鉀為內(nèi)標(biāo)物，以朗伯- 比爾定律為理論依據(jù)測定高聚物中丙烯腈含量，相對標(biāo)準(zhǔn)誤差為1.53% ，回收率為96.13% ~101.96% 。
建立紅外光譜法快速測定乙丙共聚物中乙烯含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測定樣品的最大相對誤差為2.82% ，重復(fù)測定同一樣片的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48% ，方法的準(zhǔn)確性和和精密度良好。
以烷基酚聚氧乙烯醚（O P-10）和含氫硅油為原料，辛酸亞錫為催化劑，甲苯為溶劑，采用溶液聚合的方法合成了一種新型聚醚硅油。并用紅外光譜法對合成樣品中殘留的含氫硅油進(jìn)行定量分析，得到內(nèi)標(biāo)工作曲線為Y =2.072X +0.2963，相關(guān)系數(shù)為0.9989。
建立密封池紅外光譜法測定聚氨酯預(yù)聚體中基含量的方法，考察了溶劑和靜止時(shí)間的影響。并繪制了以M D I、TD I和IPD I作標(biāo)準(zhǔn)物和分析純甲苯作溶劑時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性范圍依次分別為0~11m g/m l、0~7m g/m l和0~12m g/m l，相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9996、0.9997。
以苯丙氨酸和乳酸為原料經(jīng)合成、聚合得到了PM d 均聚物、丙交酯均聚物及聚（乳酸-苯丙氨酸）共聚物，并建立了利用紅外光譜法測定聚乳酸- 苯丙氨酸）共聚物含量的方法，標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.5567x+0.1091，r=0.9993。相對誤差在2% 以內(nèi)。
以檸檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺為原料，得到一種新型添加劑檸檬酸壬基酚聚氧乙烯醚單酯二乙醇酰胺，并采用紅外光譜法對合成樣品中酰胺進(jìn)行定量分析，以硫氰酸鉀為內(nèi)標(biāo)物，得內(nèi)標(biāo)工作曲線為A =0.0076m +0.3256，相關(guān)系數(shù)為0.9997，并得到較為滿意的方法重現(xiàn)性和回收率。
通過傅克?；磻?yīng)得到乙?；郾揭蚁┬洼d體，采用紅外光譜對反應(yīng)前后物質(zhì)進(jìn)行表征，由產(chǎn)物特征峰吸光值換算對聚苯乙烯微球取代度進(jìn)行定量，與傳統(tǒng)增重率得出結(jié)論誤差最小為0.12% ，具有很好定量效果且簡易可行。
綜上所述，紅外光譜法具有不破壞式樣、用量少、操作簡便不需特殊前處理、速度快、不消耗有機(jī)溶劑、適應(yīng)性廣等優(yōu)點(diǎn)。已在氣體、共聚物及其他各領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，相信隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)等技術(shù)的提高，紅外光譜法的定量分析將在更多的學(xué)科領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。
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