一.分離不完成

①幾個峰重疊,分離不開。
處理方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。
處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。
處理方法:可以通過加大進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

二.峰形不規(guī)則：

1.拖尾峰。
處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。
處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。檢測器造成的影響,以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

2.載氣的影響。
攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。
③載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等

3.電路問題。
故障一般容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。