固相萃取儀裝置具有免溶劑、快速、萃取簡(jiǎn)單、可現(xiàn)場(chǎng)攜帶采樣之儀器??蓱?yīng)用在非常多的領(lǐng)域;如藥物分析、食品分析、環(huán)境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機(jī)氯、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑)等等。針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集。
安裝程序
(A)先將Holder下方黑色保護(hù)套管轉(zhuǎn)松拆開(kāi),再將不繡鋼金屬蓋轉(zhuǎn)松拆下。
注意:不繡鋼金屬蓋有時(shí)會(huì)已松離Holder而卡在黑色保護(hù)套管,此時(shí)請(qǐng)將黑色保護(hù)套管再套回Holder轉(zhuǎn)緊后再松開(kāi),不繡鋼金屬蓋會(huì)回卡在Holder外牙上,再將它拆下,離開(kāi)Holder。
(B)將Holder推桿推至下端,此時(shí)有黑色圓棒禿出來(lái)(內(nèi)有牙紋)。
(C)取出要用之Fiber,以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內(nèi)牙紋平順鎖上后,推桿小心拉回最上端,再將
剛拆下之不繡鋼金屬蓋及黑色保護(hù)套管依序小心套上鎖緊,即完成裝置。
(D)小心試著將Holder推桿推至中端卡點(diǎn)處卡住,此時(shí)CoatedFiber已從保護(hù)針頭內(nèi)禿出來(lái),可上下調(diào)整黑色保護(hù)套
管及查看Holder上刻度,略估保護(hù)針頭加上CoatedFiber所伸出的長(zhǎng)度,以配合實(shí)驗(yàn)所需。
注意:Fiber裝好后,此時(shí)勿將推桿推至最下端,會(huì)壓壞Fiber之彈簧。
(E)SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時(shí),先將保護(hù)針頭插入隔塞后,再將推桿推
至中端卡住,禿出CoatedFiber。
(F)SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時(shí),則先收回CoatedFiber至保護(hù)針頭,再取出保護(hù)針頭。
注意:因保護(hù)針頭是平頭針,所以新的隔塞片先以干凈細(xì)針插一下以便保護(hù)針頭較容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)請(qǐng)改用SPME用Liner這樣CoatedFiber較不會(huì)碰斷。
(G)若要從Holder拆下Fiber,先將Holder推桿拉回最上端,讓CoatedFiber收回至保護(hù)針頭內(nèi),把Holder下方黑色保護(hù)套
管轉(zhuǎn)松和不繡鋼金屬蓋拆下,再將Holder推桿推至下端,讓黑色圓棒禿出來(lái),轉(zhuǎn)松Fiber上頭鎖牙即可。
固相微萃取裝置主要部分是一個(gè)手柄加一個(gè)固相微萃取頭即可進(jìn)行工作,是比較簡(jiǎn)單的配置??梢赃€需要恒溫,磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動(dòng)SPME進(jìn)樣器,方便好用,就是價(jià)格太貴。
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固相萃取簡(jiǎn)稱SPE,是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。
主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
固相萃取技術(shù)可根據(jù)原理分為四種:反向SPE,正向SPE,離子交換SPE,和吸附SPE。安全、高效、便捷、有機(jī)溶劑用量少等這些特點(diǎn)廣受用戶歡迎。
在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來(lái)萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時(shí),須先把固體樣品處理為液態(tài)。
固相萃取SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監(jiān)控;
果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物;水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機(jī)物分析,果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。
固相萃取儀的工作流程是:
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過(guò)吸附劑床,樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。
保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程,這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。