很多用戶,購買了酸度計可能放置一段時間后,測量值偏差很多,誤差范圍超過允許誤差范圍內(nèi),還有若遇到ph計(酸度計)電極使用一段時間后,發(fā)現(xiàn)響應速度變慢、斜率變低等情況,可嘗試下面方法,具體如下:
1.若測量樣品為油性/有機液體,可用丙酮或已醇沖洗。
2.若測量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶/鹽酸洗液(ME51340068)清洗電極膜。
3、活化電極膜。
4、若發(fā)現(xiàn)ph計(酸度計)電極液絡(luò)部變臟變黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液絡(luò)部。
一、活化
1.ph計(酸度計)電極再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小時
2.ph計(酸度計)電極,ph計,ph電極,酸度計,酸度計電極
ph計(酸度計)電極應存放方法:
電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶液中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(酸度計)電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的使用壽命。復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水已醇、重鉻酸鉀等中使用。
同時也有些事項需要注意:
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應先用酒精,再用四氯化碳或已醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時,電極表面被蛋白質(zhì)污染,導致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應無氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
二、保養(yǎng)
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極可以的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
?。?)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
?。?)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
?。?)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
?。?)當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
三、檢查
1、玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設(shè)置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應大約為-50~50mV。
?。?)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。
注意:1)電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。2)對于有的pH計,標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,電極任可使用。3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
2、參比電極的檢查方法
(1)內(nèi)阻檢查方法
采用實驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應進行處理。
?。?)電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
?。?)外觀檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
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酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成,下面給大家介紹一下正確使用與保養(yǎng)電極:
1、復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中,切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗;
2、使用前,檢查玻璃電極前端的球泡,正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在;
3、測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極;
4、清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度;
5、測量中注意電極的銀-氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象,使用時,注意將電極輕輕甩幾下;
6、電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液;
7、嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
一般來說如何選擇pH的校正范圍與代測的溶液pH相關(guān),如果長期測試偏堿性的溶液,選擇7.0及4.0的點當然是極不合適的!記得以前應用的時候,我們準備的是10.0,7.0,4.0的校正液,校正時常規(guī)選取7.0以及4.0(常測酸性),用于堿性測定的時候選取7.0,10.0重復校測。
其實,pH采第三點校正是多少,主要還是取決于你的樣品情況。正如你所說,校準溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據(jù)樣品最終PH范圍決定選用合適的校準溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。
校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,有的要求按順序校準,有的則沒有要求,儀器會自動識別,需要參見相關(guān)儀器使用說明書。
不管是什么樣的pH計,pH=7這個點是必須校正的,而且在兩點或兩天以上點校正的時候要先校正pH=7這個點。
一般采用兩點就可以滿足要求,如果對其要求很高,才考慮第三點的。有些儀器能校正三點,有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點兩點校對,即校對兩次。
配置這些校準試劑,簡要說明如下:
1.pH4.00溶液:用GR鄰笨二甲酸氫鉀10.12g,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。
2.pH6.86溶液:用GR磷酸二氫鉀3.387g,GR磷酸氫二鈉3.533g,溶解液于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。
3.pH9.18溶液:用GR硼砂3.80g,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。
注意:配制2、3溶液所用的水,應預先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳,在冷卻過程中應避免與空氣接觸,以防止二氧化碳的污染。
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