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選擇氣相色譜柱要考慮的性能 色譜柱操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜柱除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀



    氣相色譜柱除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面。

    選擇氣相色譜柱時(shí)要考慮到以下性能:

    1、柱長

    氣相色譜柱柱長會(huì)影響到柱效、保留(分析時(shí)間)和載氣壓力。

    如果不知道較佳長度,優(yōu)先使用25-30米長的色譜柱;10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品;50-60米長的色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品,但是長的色譜柱的分析時(shí)間較長、費(fèi)用也較高。

    2、內(nèi)徑

    0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱頭壓;

    當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí),使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜柱相比,它們對(duì)于不分流進(jìn)樣或大體積(>2?L)進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度;

    只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí),才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用。

    3、膜厚

    色譜柱液膜厚度影響保留、分離度、流失、惰性和柱容量。

    0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18-0.25?m,可用于大多數(shù)分析;

    0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8-1.5?m

    薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇、甘油三酯)。

    厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大,用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶劑、氣體)。





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  離子色譜柱是設(shè)計(jì)用于分析測(cè)定飲用水、地下水、廢水和其他多種樣品基質(zhì)中的鹵氧化物和常見的無機(jī)陰離子,包括氟化物,亞氯酸鹽,溴酸鹽,氯化物,亞硝酸鹽,溴化物,氯酸鹽,硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽等。
  分享離子色譜柱的構(gòu)造要求:
  目前,離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類型的填料所組成,針對(duì)離子色譜流動(dòng)相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn),目前,多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對(duì)柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來越小,同時(shí)也對(duì)柱管所能夠承受的壓力要求越來越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。
  一般離子色譜柱內(nèi)徑約為4mm4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/mi流量的分析,針對(duì)特定的痕量分析和聯(lián)用技術(shù)的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內(nèi)徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對(duì)于同樣的進(jìn)樣量,檢測(cè)信號(hào)可以提高倍,而所用流動(dòng)相大大減少,是離子色譜今后一個(gè)發(fā)展方向。
  此外,對(duì)特定的分離方式色譜柱,色譜柱內(nèi)徑可采用9mm規(guī)格,而對(duì)于一些用于半制備用途的離子色譜柱,也可采用大內(nèi)經(jīng)規(guī)格。
  離子色譜柱用來分析復(fù)雜樣品大量的無機(jī)陰離子和有機(jī)酸陰離子,樣品包括食品,飲料,發(fā)酵過程,化學(xué)添加劑,廢水,海水和電廠用水。這根高容量的AS11-HC可以進(jìn)樣更高濃度的樣品而不會(huì)擔(dān)心進(jìn)樣量過載或色譜柱變寬。
  離子色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時(shí)間保存時(shí)(30天以上),先按要求向柱內(nèi)泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時(shí)間不用,每周應(yīng)至少開機(jī)一次,讓儀器運(yùn)行1—2h。

氣相色譜柱的特點(diǎn)及原理
氣由載氣帶入,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。



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