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質(zhì)譜儀原理及應用 質(zhì)譜儀操作規(guī)程
時間:2020-06-21 來源:儀多多儀器網(wǎng) 作者:儀多多商城
【導讀】
質(zhì)譜儀原理及應用 質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計(massspectrometer)。進行質(zhì)譜分析的儀器,即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和
質(zhì)譜儀原理及應用
質(zhì)譜儀又稱質(zhì)譜計(massspectrometer)。進行質(zhì)譜分析的儀器,即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。
?????? 質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時進入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器,采集放大離子信號,經(jīng)計算機處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器都各有多種類型。
?????? 質(zhì)譜儀按應用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無機質(zhì)譜儀和有機質(zhì)譜儀;按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。
?????? 分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過磁場電場區(qū),不同質(zhì)量的離子受到磁場電場的偏轉(zhuǎn)不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法*早于1913年由J.J.湯姆孫確定,以后經(jīng)F.W.阿斯頓等人改進完善?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標是它的分辨率,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+Δm,分辨率定義為m/Δm?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達105~106量級,可測量原子質(zhì)量精確到小數(shù)點后7位數(shù)字。
?????? 質(zhì)譜儀*重要的應用是分離同位素并測定它們的原子質(zhì)量及相對豐度。測定原子質(zhì)量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測定的。由于質(zhì)量和能量的當量關(guān)系,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測量,可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機化學分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應用。
?????? 固體火花源質(zhì)譜:對高純材料進行雜質(zhì)分析??蓱糜诎雽w材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質(zhì)譜:對穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應用于地質(zhì)石油、醫(yī)學、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等部門 。
?????? 下面介紹幾種質(zhì)譜儀的基本原理及應用。
?????? 有機質(zhì)譜儀
?????? 有機質(zhì)譜儀基本工作原理:以電子轟擊或其他的方式使被測物質(zhì)離子化,形成各種質(zhì)荷比(m/e)的離子,然后利用電磁學原理使離子按不同的質(zhì)荷比分離并測量各種離子的強度,從而確定被測物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)。
?????? 有機質(zhì)譜儀主要用于有機化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結(jié)構(gòu)信息。分為四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀和磁質(zhì)譜儀等。
?????? 有機質(zhì)譜儀的發(fā)展很重要的方面是與各種聯(lián)用儀(氣相色譜、液相色譜、熱分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一種具有分離技術(shù)的儀器,作為質(zhì)譜儀的"進樣器",將有機混合物分離成純組分進入質(zhì)譜儀,充分發(fā)揮質(zhì)譜儀的分析特長,為每個組分提供分子量和分子結(jié)構(gòu)信息。
?????? 可廣泛用于有機化學、生物學、地球化學、核工業(yè)、材料科學、環(huán)境科學、醫(yī)學衛(wèi)生、食品化學、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。
?????? 無機質(zhì)譜儀
?????? 無機質(zhì)譜儀與有機質(zhì)譜儀工作原理不同的是物質(zhì)離子化的方式不一樣,無機質(zhì)譜儀是以電感耦合高頻放電(ICP)或其他的方式使被測物質(zhì)離子化。
?????? 無機質(zhì)譜儀主要用于無機元素微量分析和同位素分析等方面。分為火花源質(zhì)譜儀、離子探針質(zhì)譜儀、激光探針質(zhì)譜儀、輝光放電質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀?;鸹ㄔ促|(zhì)譜儀不僅可以進行固體樣品的整體分析,而且可以進行表面和逐層分析甚至液體分析;激光探針質(zhì)譜儀可進行表面和縱深分析;輝光放電質(zhì)譜儀分辨率高,可進行高靈敏度,高精度分析,適用范圍包括元素周期表中絕大多數(shù)元素,分析速度快,便于進行固體分析;電感耦合等離子體質(zhì)譜,譜線簡單易認,靈敏度與測量精度很高。
?????? 質(zhì)譜分析法的特點是測試速度快,結(jié)果精確。廣泛用于地質(zhì)學、礦物學、地球化學、核工業(yè)、材料科學、環(huán)境科學、醫(yī)學衛(wèi)生、食品化學、石油化工等領(lǐng)域以及空間技術(shù)和公安工作等特種分析方面。
?????? 同位素質(zhì)譜儀
?????? 同位素質(zhì)譜分析法的特點是測試速度快,結(jié)果精確,樣品用量少(微克量級)。能精確測定元素的同位素比值。廣泛用于核科學,地質(zhì)年代測定,同位素稀釋質(zhì)譜分析,同位素示蹤分析。
?????? 離子探針
?????? 離子探針是用聚焦的一次離子束作為微探針轟擊樣品表面,測射出原子及分子的二次離子,在磁場中按質(zhì)荷比(m/e)分開,可獲得材料微區(qū)質(zhì)譜圖譜及離子圖像,再通過分析計算求得元素的定性和定量信息。測試前對不同種類的樣品須作不同制備,離子探針兼有電子探針、火花型質(zhì)譜儀的特點。可以探測電子探針顯微分析方法檢測極限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析。可以作為同位素分析??梢苑治鰳O薄表面層和表面吸附物,表面分析時可以進行縱向的濃度分析。成像離子探針適用于許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導體器件、非導體樣品,如高聚物和玻璃產(chǎn)品等。廣泛應用于金屬、半導體、催化劑、表面、薄膜等領(lǐng)域中以及環(huán)??茖W、空間科學和生物化學等研究部門。
?????? 如果想了解更多關(guān)于質(zhì)譜儀方面的知識,可以到網(wǎng)上下載關(guān)于質(zhì)譜儀課件來進一步了解。
?????? 以上是對質(zhì)譜儀的基本原理及應用的詳細介紹,希望能夠?qū)Υ蠹夜ぷ鲗W習有所幫助。
【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】質(zhì)譜法是一種通過對被測樣品離子質(zhì)荷比的測定來進行分析的方法,它具有靈敏度高、樣品用量少、分析速度快、分離鑒定同時進行等優(yōu)點。在應用角度來說,質(zhì)譜儀分為有機質(zhì)譜儀、無機質(zhì)譜儀、同位素質(zhì)譜儀、氣體質(zhì)譜儀幾種。從所使用的質(zhì)量分析器來分,則有雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀、離子井質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀幾種。另外,質(zhì)譜儀常需專人維修保養(yǎng),因此使用者在使用時,還需注意多個事項。
一、開機:
1. 打開質(zhì)譜儀主機及控制器電源,再打開電腦中的多個軟件進行通訊連接;
2. 成功后,在化學工作站中調(diào)入相應方法文件;
3. 開機至少2小時后,做調(diào)諧報告并保存。
二、測試:
1. 先后打開泵的電源開關(guān)與冷卻器閥門;
2. 將樣品放入樣品瓶,并插入探針,按相應型號的質(zhì)譜儀說明書進行具體操作;
3. 完成上述步驟后,終將探針推入MSD的離子源,注意切勿過度用力;
4. 通過操控探針空機器面板進行樣品分析;
5. 待隔離閥完全關(guān)閉,才可拔出探針;
6. 溶劑清洗裝樣工具同丙酮等溶液清洗。
三、關(guān)機:
樣品測試完畢,在菜單中先選擇防控,并根據(jù)提示了解儀器狀態(tài)是否滿足關(guān)機要求。依次關(guān)閉相關(guān)軟件、控制器、閥門及電源。
【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】二噁英是一種毒性極強的致癌物質(zhì),它可以使動物中毒死亡。二噁英中毒會令人出現(xiàn)體重下降、皮膚出現(xiàn)痤瘡等中毒癥狀。其毒性表現(xiàn)為肝毒性、免疫毒性、生殖毒性、發(fā)育性毒性和致畸性,zui嚴重的還是致癌性。
人類一旦過量攝入二噁英就可能引起發(fā)育初期胎兒的死亡、器官結(jié)構(gòu)的破壞以及對器官的*性傷害,或發(fā)育遲緩、生殖缺陷;它可以通過干擾生殖系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)的激素分泌,造成男性的精子數(shù)減少、精子質(zhì)量下降、睪丸發(fā)育中斷、*性性功能障礙、性別的自我認知障礙等;造成女性子宮癌變畸形、乳腺癌等;還可能造成兒童的免疫能力、智力和運動能力的*性障礙,比如多動癥、癡呆、免疫功能低下等。未來避免這些嚴重的危害,我們必須采取一定的手段來避免吃到含有二噁英的食品。
哪些儀器能夠快速檢測出食品中二噁英?
Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS:安捷倫這款三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀安裝經(jīng)驗證的 DB-5ms UI 氣相色譜柱,使用定制的二噁英分析儀校驗混合標樣運行工廠校驗方法,非常適合用于測定食品和動物飼料中不同多氯聯(lián)苯(PCB) 同系物檢測方法,能夠地檢測出食品中二噁英含量。
GCMS-TQ8040:島津這款儀器利用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法,結(jié)合MRM監(jiān)測模式進行檢測,采用13 C標記同位素內(nèi)標法定量。該方法具有較好的靈敏度和重復性,并且能夠按照歐盟法規(guī)要求的標準實現(xiàn)對食品和動物飼料中痕量二惡英的分析檢測。它與高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法檢測出的結(jié)果十分一致,這足以說明其準確性。
Agilent 7000 三重串聯(lián)四級桿 GC/MS:安捷倫這款儀器開發(fā)了兩個用于測定食品和動物飼料中不同多氯聯(lián)苯(PCB) 同系物的方法。此方法在所需濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性響應,另外,檢測結(jié)果與GC/高分辨率質(zhì)譜(GC-HRMS)測定結(jié)果相吻合。
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