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臺(tái)式掃描電子顯微鏡的應(yīng)用 掃描電子顯微鏡操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】臺(tái)式掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用介紹如下:顯微結(jié)構(gòu)的分析在陶瓷的制備過程中,原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚程度等將決定



    臺(tái)式掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用介紹如下:


    顯微結(jié)構(gòu)的分析


    在陶瓷的制備過程中,原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚程度等將決定其最后的性能。


    掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征,是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法,樣品無需制備;


    只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察;同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析,在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng),還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng),以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。


    掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰,并富有立體感,在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。


    由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號(hào)對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析,并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn),當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí),掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。


    主要表現(xiàn)為:


    ⑴力學(xué)加載下的微觀動(dòng)態(tài) (裂紋擴(kuò)展)研究 ;


    ⑵加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究 ;


    ⑶晶體生長(zhǎng)機(jī)理、生長(zhǎng)臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究;


    ⑷成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究;


    ⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。


    臺(tái)式掃描電子顯微鏡在納米尺寸的研究


    納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分,現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆?!薄?/p>


    納米材料的應(yīng)用非常廣泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn),納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等,新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。


    納米材料的一切獨(dú)特性主要源于它的納米尺寸,因此必須首先確切地知道其尺寸,否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)??v觀當(dāng)今國(guó)內(nèi)外的研究狀況和最成果,目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù);


    但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。


    另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來,還可使普通的掃描電子顯微鏡升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。?所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片,晶粒尺寸平均為20nm。





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在掃描電鏡中, 入射電子束在樣品上的掃描和顯像管中電子束在熒光屏上的掃描是用一個(gè)共同的掃描發(fā)生器控制的。這樣就保證了入射電子束的掃描和顯像管中電子束的掃描完全同步, 保證了樣品上的“物點(diǎn)”與熒光屏上的“象點(diǎn)”在時(shí)間和空間上一一對(duì)應(yīng), 稱其為“同步掃描”。一般掃描圖象是由近100萬個(gè)與物點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)的圖象單元構(gòu)成的, 正因?yàn)槿绱? 才使得掃描電鏡除能顯示一般的形貌外, 還能將樣品局部范圍內(nèi)的化學(xué)元素、光、電、磁等性質(zhì)的差異以二維圖象形式顯示。
掃描電子顯微鏡的儀器特點(diǎn)
1 儀器分辨率較高, 通過二次電子象能夠觀察試樣表面6nm左右的細(xì)節(jié), 采用LaB6電子槍, 可以進(jìn)一步提高到3nm。 
2 儀器放大倍數(shù)變化范圍大, 且能連續(xù)可調(diào)。因此可以根據(jù)需要選擇大小不同的視場(chǎng)進(jìn)行觀察, 同時(shí)在高放大倍數(shù)下也可獲得一般透射電鏡較難達(dá)到的高亮度的清晰圖像。 
3 觀察樣品的景深大, 視場(chǎng)大, 圖像富有立體感, 可直接觀察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等, 使人具有親臨微觀世界現(xiàn)場(chǎng)之感。 
4 可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像質(zhì)量, 如亮度及反差自動(dòng)保持, 試樣傾斜角度校正, 圖象旋轉(zhuǎn), 或通過Y調(diào)制改善圖象反差的寬容度, 以及圖象各部分亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖象選擇器, 可在熒光屏上同時(shí)觀察放大倍數(shù)不同的圖象。
5 樣品制備簡(jiǎn)單, 只要將塊狀或粉末狀的樣品稍加處理或不處理, 就可直接放到掃描電鏡中進(jìn)行觀察, 因而更接近于物質(zhì)的自然狀態(tài)。 
6 可進(jìn)行綜合分析。裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀(WDX) 或能量色散X射線譜儀 (EDX) , 使具有電子探針的功能, 也能檢測(cè)樣品發(fā)出的反射電子、X射線、陰極熒光、透射電子、俄歇電子等。把掃描電鏡擴(kuò)大應(yīng)用到各種顯微的和微區(qū)的分析方式, 顯示出了掃描電鏡的多功能。另外, 還可以在觀察形貌圖象的同時(shí), 對(duì)樣品任選微區(qū)進(jìn)行分析;裝上半導(dǎo)體試樣座附件, 通過電動(dòng)勢(shì)象放大器可以直接觀察晶體管或集成電路中的PN結(jié)和微觀缺陷。由于不少掃描電鏡電子探針實(shí)現(xiàn)了電子計(jì)算機(jī)自動(dòng)和半自動(dòng)控制, 因而大大提高了定量分析的速度。

掃描電子顯微鏡的操作是怎樣的呢?

    掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器;

    它廣泛應(yīng)用于觀察各種固態(tài)物質(zhì)的表面超微結(jié)構(gòu)的形態(tài)和組成所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對(duì)圖象象元掃掠的工作過程。

    它與電視一樣是由控制電子束偏轉(zhuǎn)的電子系統(tǒng)來完成的;

    只是在結(jié)構(gòu)和部件上稍有差異而已。

    在電子掃描中,把電子束從左到右方向的掃描運(yùn)動(dòng)叫做行掃描或稱作水平掃描;

    把電子束從上到下方向的掃描運(yùn)動(dòng)叫做幀掃描或稱作垂直掃描。

    兩者的掃描速度完全不同,行掃描的速度比幀掃描的速度快,對(duì)于1000條線的掃描圖象來說,速度比為1000。

    掃描電子顯微鏡利用二次電子信號(hào)成像來觀察樣品的表面形態(tài);

    即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng),其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。

    掃描電子顯微鏡掃描系統(tǒng)由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。

    它的作用是:

    使入射電子束在樣品表面掃描,并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描;

    改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙璺龋瑥亩淖儝呙柘竦姆糯蟊稊?shù)。

    掃描電子顯微鏡應(yīng)用的物理信號(hào)可分為:

    1)電子信號(hào),包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。

    吸收電子可直接用電流表測(cè),其他電子信號(hào)用電子收集器;

    2)特征X射線信號(hào),用X射線譜儀檢測(cè)(EDS)。

    圖像顯示系統(tǒng)是將電信號(hào)轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強(qiáng)度的變化;

    得到一幅亮度變化的掃描像,同時(shí)用照相方式記錄下來,或用數(shù)字化形式存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)中。

    掃描電子顯微鏡提供必需的高真空,保證了電子束的正常掃描,還可以防止樣品受到污染;

    電源系統(tǒng)主要是指各種部件的電源,如加速電壓電源、透鏡電源和光電倍增管電源等;

    雖然是顯微鏡家族中的后起之秀,但由于其本身具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),發(fā)展速度是很快的。

    掃描電子顯微鏡可以根據(jù)需要選擇大小不同的視場(chǎng)進(jìn)行觀察;

    同時(shí)在高放大倍數(shù)下也可獲得一般透射電鏡較難達(dá)到的高亮度的清晰圖像,觀察樣品的景深大,視場(chǎng)大,圖像富有立體感;

    可直接觀察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等;

    使人具有親臨微觀世界現(xiàn)場(chǎng)之感。

    掃描電子顯微鏡可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像質(zhì)量;

    如亮度及反差自動(dòng)保持,試樣傾斜角度校正,圖象旋轉(zhuǎn);

    或通過Y調(diào)制改善圖象反差的寬容度,以及圖象各部分亮暗適中。

    采用雙放大倍數(shù)裝置或圖象選擇器,可在熒光屏上同時(shí)觀察放大倍數(shù)不同的圖象。

標(biāo)簽: 掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡的操作是怎樣的呢?_掃描電子顯微鏡

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