臺(tái)式掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用介紹如下:
顯微結(jié)構(gòu)的分析
在陶瓷的制備過程中,原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚程度等將決定其最后的性能。
掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征,是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法,樣品無需制備;
只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察;同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析,在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng),還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng),以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。
掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰,并富有立體感,在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。
由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號(hào)對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析,并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn),當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí),掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。
主要表現(xiàn)為:
⑴力學(xué)加載下的微觀動(dòng)態(tài) (裂紋擴(kuò)展)研究 ;
⑵加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究 ;
⑶晶體生長(zhǎng)機(jī)理、生長(zhǎng)臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究;
⑷成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究;
⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。
臺(tái)式掃描電子顯微鏡在納米尺寸的研究
納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分,現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆?!薄?/p>
納米材料的應(yīng)用非常廣泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn),納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等,新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。
納米材料的一切獨(dú)特性主要源于它的納米尺寸,因此必須首先確切地知道其尺寸,否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)??v觀當(dāng)今國(guó)內(nèi)外的研究狀況和最成果,目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù);
但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。
另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來,還可使普通的掃描電子顯微鏡升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。?所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片,晶粒尺寸平均為20nm。
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掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器;
它廣泛應(yīng)用于觀察各種固態(tài)物質(zhì)的表面超微結(jié)構(gòu)的形態(tài)和組成所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對(duì)圖象象元掃掠的工作過程。
它與電視一樣是由控制電子束偏轉(zhuǎn)的電子系統(tǒng)來完成的;
只是在結(jié)構(gòu)和部件上稍有差異而已。
在電子掃描中,把電子束從左到右方向的掃描運(yùn)動(dòng)叫做行掃描或稱作水平掃描;
把電子束從上到下方向的掃描運(yùn)動(dòng)叫做幀掃描或稱作垂直掃描。
兩者的掃描速度完全不同,行掃描的速度比幀掃描的速度快,對(duì)于1000條線的掃描圖象來說,速度比為1000。
掃描電子顯微鏡利用二次電子信號(hào)成像來觀察樣品的表面形態(tài);
即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng),其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。
掃描電子顯微鏡掃描系統(tǒng)由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。
它的作用是:
使入射電子束在樣品表面掃描,并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描;
改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙璺龋瑥亩淖儝呙柘竦姆糯蟊稊?shù)。
掃描電子顯微鏡應(yīng)用的物理信號(hào)可分為:
1)電子信號(hào),包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。
吸收電子可直接用電流表測(cè),其他電子信號(hào)用電子收集器;
2)特征X射線信號(hào),用X射線譜儀檢測(cè)(EDS)。
圖像顯示系統(tǒng)是將電信號(hào)轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強(qiáng)度的變化;
得到一幅亮度變化的掃描像,同時(shí)用照相方式記錄下來,或用數(shù)字化形式存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)中。
掃描電子顯微鏡提供必需的高真空,保證了電子束的正常掃描,還可以防止樣品受到污染;
電源系統(tǒng)主要是指各種部件的電源,如加速電壓電源、透鏡電源和光電倍增管電源等;
雖然是顯微鏡家族中的后起之秀,但由于其本身具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),發(fā)展速度是很快的。
掃描電子顯微鏡可以根據(jù)需要選擇大小不同的視場(chǎng)進(jìn)行觀察;
同時(shí)在高放大倍數(shù)下也可獲得一般透射電鏡較難達(dá)到的高亮度的清晰圖像,觀察樣品的景深大,視場(chǎng)大,圖像富有立體感;
可直接觀察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等;
使人具有親臨微觀世界現(xiàn)場(chǎng)之感。
掃描電子顯微鏡可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像質(zhì)量;
如亮度及反差自動(dòng)保持,試樣傾斜角度校正,圖象旋轉(zhuǎn);
或通過Y調(diào)制改善圖象反差的寬容度,以及圖象各部分亮暗適中。
采用雙放大倍數(shù)裝置或圖象選擇器,可在熒光屏上同時(shí)觀察放大倍數(shù)不同的圖象。