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影響熱分析儀器熱分析測量實驗的因素有哪些 分析儀操作規(guī)程

時間:2020-06-21    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
【導讀】熱分析儀器到底有有哪些?今天就來談談~常用的有熱重分析儀與差示掃描量熱儀。下面介紹下這兩者的結構組成與操作。1、熱重分析儀現代的TG儀器結構較為復雜,除



    熱分析儀器到底有有哪些?今天就來談談~常用的有熱重分析儀與差示掃描量熱儀。下面介紹下這兩者的結構組成與操作。
    1、熱重分析儀
    現代的TG儀器結構較為復雜,除了基本的加熱爐體與高精度天平外,還有電子控制部分、軟件,以及一系列的輔助設備。如下圖所示為NetzschTG209F3的結構示意圖:

    圖中可以看到保護氣(protectivegas)和吹掃氣(purgegas),其中保護氣通常使用惰性的N2,經天平室(Weighingchamber)、支架連接區(qū)而通入爐體,可以使天平處于穩(wěn)定而干燥的工作環(huán)境,防止潮濕水氣、熱空氣對流以及樣品分解污染物對天平造成影響。儀器允許同時連接兩種不同的吹掃氣類型(purge1,purge2),并根據需要在測量過程中自動切換或相互混合。常見的接法是其中一路連接N2作為惰性吹掃氣氛,應用于常規(guī)應用;另一路連接空氣,作為氧化性氣氛使用。在氣體控制附件方面,可以配備傳統的轉子流量計、電磁閥,也可配備精度與自動化程度更高的質量流量計(MFC)。
    氣體出口(Gasoutlet)位于儀器頂部,可以將載氣與氣態(tài)產物排放到大氣中,也可使用加熱的傳輸管線進一步連接FTIR、QMS、GC-MS等系統,將產物氣體輸送到這些儀器中進行成分檢測。儀器的頂部裝樣結構與自然流暢的氣路設計,使得載氣流量小、產物氣體濃度高、信號滯后小,非常有利于與這些系統相聯用,進行逸出氣體成分的有效分析。
    儀器配備有恒溫水?。╰hermostaticcontrol),將爐體與天平兩個部分相隔離,可以有效防止當爐體處于高溫時熱量傳導到天平模塊。再加上由下而上持續(xù)吹掃的保護氣體防止了熱空氣對流造成的熱量傳遞,以及樣品支架(sampleholder)周圍的防輻射片(radiationshields)隔離了高溫環(huán)境下的熱輻射因素,種種措施充分保證了高精度天平處于穩(wěn)定的溫度環(huán)境下,不受高溫區(qū)的干擾,確保了熱重信號的穩(wěn)定性。
    2、差示掃描量熱儀
    現代的DSC儀器結構較為復雜,除了基本的加熱爐體與傳感器外,還有電子控制部分、軟件,以及一系列的輔助設備。如下圖所示為NetzschDSC204F1的結構示意圖:

    圖中可以看到保護氣(protectivegas)和吹掃氣(purgegas),其中保護氣通常使用惰性的N2,在爐體外圍通過,能夠起到保護加熱體、延長使用壽命,以及防止爐體外圍在低溫下結霜的作用。儀器允許同時連接兩種不同的吹掃氣類型,并根據需要在測量過程中自動切換或相互混合。常規(guī)的接法是其中一路連接N2作為惰性吹掃氣氛,應用于常規(guī)應用;另一路連接空氣或O2,作為氧化性氣氛使用。在氣體控制附件方面,可以配備傳統的轉子流量計、電磁閥,也可配備精度與自動化程度更高的質量流量計(MFC)。
    儀器可以連接三種不同類型的冷卻設備。一種是液氮系統LN2/GN2cooling),一種是機械制冷(circulatingcooling或intracooler),還有一種是壓縮空氣冷卻(coolingair)。這三種冷卻方式各有不同的特點和適合的應用場合。壓縮空氣較為簡易,最低冷卻溫度為常溫,適合于不需要低溫應用的場合(如塑料、熱固性樹脂行業(yè)等),也常被用于作為測量結束后的自動冷卻,使爐體冷卻到常溫,便于加入下一樣品;液氮系統與機械制冷相比,液氮的優(yōu)點在于冷卻速度更快,能夠冷到更低的溫度(-180℃左右),缺點在于液氮本身為消耗品,用完后需要補充,存在耗材費用的因素;而機械制冷在冷卻速率與極限溫度方面遜于液氮,但后續(xù)基本無耗材因素,可以一直使用,這是其優(yōu)點所在。
    影響熱分析測量的實驗因素有哪些?
    1、升溫速率對熱分析實驗結果的影響
    升溫速率對熱分析實驗結果有明顯的影響,總體來說,可概括為以下幾點。

    (1)對于以TG,DSC曲線表示的試樣的某種反應,提高升溫速率通常是使反應的起始溫度Ti,峰溫Tp和終止溫度Tf增高??焖偕郎?,使得反應尚未來得及進行,便進入更高的溫度,總成反應滯后(如上圖)。
    (2)快速升溫是將反應推向在高溫區(qū)以更快的速度進行,即不僅使DSC曲線的峰溫Tp升高,且峰幅度變窄,呈尖高峰(如上圖)。
    2、試樣用量與粒度對熱分析實驗的影響
    少量試樣有利于氣體產物的擴散和試樣內部溫度的均衡,減小溫度梯度,降低試樣溫度與環(huán)境線性升溫的偏差,這是由于試樣的吸、放熱效應而引起的。實驗證明,峰面積尚與試樣粒度有關,粒子越小,DSC曲線放熱峰的面積越大。另外,堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙,使試樣導熱變差,而顆粒越小,越可堆得緊密,導熱良好。不管試樣的粒度如何,度企鵝密度不是很容易重復的,也會影響TG曲線形貌特征。
    3、氣氛對熱分析實驗結果的影響
    對于形成氣體產物的反應,如不將氣體產物及時排除,或通過其他方式提高氣氛中氣體產物的分壓,會使反應向高溫移動。氣氛氣的導熱性良好,有利于向體系提供更充分的熱量,提高分解反應的速率。氬、氮和氦這三種惰性氣體導熱率與溫度的關系是依次遞增的。





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     氧化鋯氧氣分析儀是一種常用的氣體檢測儀器,在多個行業(yè)中都有一定的應用。用戶在使用氧化鋯氧氣分析儀的過程中會發(fā)生一定的故障以及磨損,這些問題經過長時間累積會造成使用壽命降低的問題發(fā)生。

       1、氧氣分析儀在焙燒爐燃燒煙氣氧含量測量中起著至關重要的作用,它為氧化鋁生產控制指標提供有效的技術保障,同時為工藝控制的穩(wěn)定運行提供安全保障。氧化鋯氧氣含量分析儀核心元件上氧化鋯鋯管,由于多方面的原因,生產中氧氣分析儀探頭的故障率高、使用壽命過短,增加了儀表設備消耗成本。氧化鋯鋯管也是極易損壞,如震動。

       2、探頭頻繁更換的主要原因

(1)氧化鋯元件的工作環(huán)境十分復雜,爐內煙氣中含有大量高溫流動的氧化鋁粉塵顆粒,此處爐體溫差波動幅度在300~500℃,震動較大,且夏季環(huán)境溫度會達220℃左右。由于長期沖涮腐蝕,導致氧化鋯元件的磨損,甚至斷裂。

(2)夏季天氣炎熱環(huán)境溫度過高,端子盒離爐體很近,容易使端子盒變形。

(3)探頭安裝在爐體的最頂層,爐體自身的震動以及工藝正常運轉時產生共振,嚴重影響探頭的可靠穩(wěn)定運行,時常導致示值波動,甚至探頭損壞斷裂。

(4)當探頭出現故障時,可能對基本的技能了解認識不夠,一旦出現問題就更換探頭,客觀上掩蓋了故障原因,無法找出癥結所在。由于故障判斷能力的不足,誤認為探頭損壞,更換探頭,人為的增加了消耗成本。例如校準氣導管被磨透,儀表出現大范圍波動。按照原來一慣的處理辦法就是更換探頭。

       3、改進措施

(1)增加不銹鋼材質的保護罩和不銹鋼材質的保護環(huán)針對物料沖涮對氧化鋯元件的磨損,可以在探頭頂端增加不銹鋼材質的保護罩或保護環(huán),保護罩可保護元件和套管部分免受高溫物料正面直接沖涮。保護環(huán)只保護元件部分免受高溫物料正面直接沖涮。

(2)加長安裝法蘭到端子盒的長度由于爐體表面的溫度很高,盡管有爐體表面有石棉保溫層,但熱輻射仍然十分嚴重,探頭安裝時間不長,塑料接線端子變形損壞。通過加長安裝法蘭到端子盒的長度,減少熱輻射劑量。

(3)增加彈簧墊圈及密封墊片為避免震動給儀表帶來的危害,在法蘭安裝羅紋上增加了彈簧墊圈,用以減少儀表自身的震動;同時更換探頭時在安裝法蘭與煙道固定法蘭之間必須填密封墊片,緊固螺絲,確保密封良好,避免外界空氣被吸入爐體,影響測量結果。

(4)提高人員技術水平,為了維護人員更準確地判斷故障,增加技術培訓內容,詳細拆解氧化鋯分析儀探頭各個部分的檢測、安裝、修理;同時結合典型故障案例,對氧化鋯分析儀做一次全面細致的技術知識講座,排解維護中遇到的疑難問題。例如對于原因中提到的故障,我們經過分析發(fā)現,除了校準氣導管破損外,氧化鋯傳感器內有明顯的積灰,而傳感器并沒有損壞的跡象,清理傳感器后將參比氣體輸入口堵住,重新安裝后進行測試,工作正常。說明校準氣導管的破損會影響傳感器內的氧濃差,而傳感器負極側的積灰會直接影響氧化鋯的測量靈敏度。為此排除盲目更換探頭,有效地延長了探頭的使用壽命。



    1、金屬分析儀在標樣狀態(tài)時只能顯示零點數值,調節(jié)靈敏度旋鈕無明顯作用:

    (1)檢查比色部分燈室內光源有無損壞;

    (2)比色部分與主要的信號線是否松脫。

    2、金屬分析儀在標樣狀態(tài)時所顯示的電壓百分數變化較大、不穩(wěn)定:

    (1)檢查電源電壓,其變化范圍不應超過200~240V

    (2)更換盯應通道的光源;

    (3)外殼可靠接地。

    (4)用戶信號不純

    3、金屬分析儀數碼管中間兩位顯示“99”

    原因是比色部分輸出信號出現負值,正常輸出電壓為0-2V可用萬用表檢查比色部分信號輸出。

    4、零點輸不進去:

    (1)零點不穩(wěn)定,在剛開機時會有此現象;

    (2)儀器光門擋光后,輸出零點不在2.00-8.00之間,可打開儀器上蓋調節(jié)相應的微調電位器(W2或W4或W6)使零點顯示為4.00左右;

    (3)儀器顯示異常,按鍵不起任何作用;這多為外部電源干擾所致,只需將電源開關關閉一下再打開即可。

    6、打印工作不正常:

    打印機正常工作狀態(tài)時,打印面板上的綠指示燈SEL不亮,打印機不打印,按SEL鍵一次,即可打印。儀器在出廠時,對每一個通道的第1條曲線均做了初始化處理,即輸入一條試驗數據。如果儀器調用的曲線號內沒有存入曲線數據,打印機將出現打印格式不對的現象,此時只需給曲線號輸入曲線數據即可。儀器在第一次使用時,應根據所測試元素置入相應的元素符號,否則在元素符號位置上打印出“?”打印安跡不清,多為色帶油干枯所致,需要更換打印色帶。

    7、測定時儀器顯示的含量C值變化較大:

    這是由于所注入的試樣液體溫度發(fā)生變化所致,化學平衡是有條件的。其中影響較大的就是溫度變化。熱液體倒入冷的比色杯,溫度就會下降,化學反應重新平衡,故顯示數據發(fā)生變化,處理方法:快速測定時應在倒液后的確定時間內打印數據,并使做標樣與測試時所等待時間一致,即建立曲線時溫度條件應與測試試樣溫度條件一致







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