? 凝膠色譜屬于液相色譜,它是按被分析混合物不同組分分子大小的不同進(jìn)行分離的,多用于高聚物的分析。它以液體做流動(dòng)相,以多孔固體做固定相,其中孔是有一定尺寸限制的,而且大小不一。
? 它的分離過程是在裝有多孔固定相的色譜柱中進(jìn)行的。當(dāng)尺寸大小不同的分子通過色譜柱時(shí),可占據(jù)的窨體積也不同
對流動(dòng)相分子而言,填料孔的尺寸大得多,因些,流動(dòng)相可以自由擴(kuò)散出入;而大小不同的樣品分子則要滲透到不同的孔中,較大的分子只能進(jìn)入較大的孔中,較小的分子不僅能進(jìn)入大孔、中孔,還能進(jìn)入較小的孔。 醫(yī)學(xué)教 育網(wǎng)收集整理
因此,較小分子在柱內(nèi)流經(jīng)的路程和時(shí)間比大分子長得多,這樣,當(dāng)不同尺寸的高聚物分子流經(jīng)多孔色譜柱時(shí),大分子先被淋出,而小分子后淋出,因而高聚物分子便按照尺寸大小分開了,用檢測器對其分別進(jìn)行測量就可以獲得樣品的組分信息。
凝膠色譜儀由溶劑貯存器、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測記錄系統(tǒng)以及一些附屬電子儀器所組成。其中檢測器又可以分為濃度檢測器和分子量檢測器。
總的來說,凝膠色譜技術(shù)非常廣泛的應(yīng)用于高聚物的分析,廣泛應(yīng)用于高分子材料、糖類、脂肪烴類的分離分析,尤其是聚合物生產(chǎn)及使用過程的監(jiān)測。
生產(chǎn)工藝
選擇什么樣的工藝流程會(huì)直接影響產(chǎn)品的分子量及其分布。因此分析不同工藝流程的分子量分布為選擇較佳的工藝提供依據(jù)。
聚合過程
在聚反應(yīng)過程中不斷取樣,可以通過凝膠色譜監(jiān)測來確定聚合條件對產(chǎn)物分子量分布的影響。
加工過程
聚合物在加工過程中由于受熱氧及機(jī)械作用而降解。用凝膠色譜研究擠出成型過程中高分子的降解,實(shí)驗(yàn)簡單快速,可以細(xì)致地觀察不同擠出條件下試樣柱條的中心和表面的分子量及其分布的差別,這在凝膠色譜出現(xiàn)以前是不可能做到的。
使用過程
聚合物材料在使用過程中由于光、熱、氧的作用而逐漸老化,凝膠色譜不公可以檢測老化過程分子量的變化而且還可能為老化機(jī)理的研究提供數(shù)據(jù)。
產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)
一些高聚物的性能和其分子量分布有關(guān),因而通過測量分子量分布,可以對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。
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薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜;
它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;
另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大;
因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。
此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑;
帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上;
涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。
待展開劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。
是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。
一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;
另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。
因此又可用來精制樣品。
故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。
此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。