離子色譜儀是高效液相色譜的一種,是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法,它具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等特點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。
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離子色譜儀是液相色譜的一種,比較早用于分析陰離子和陽(yáng)離子,現(xiàn)在范圍更寬了,有機(jī)陽(yáng)離子,有機(jī)陰離子,生物胺,有機(jī)酸,糖類這些都可以用離子色譜來(lái)檢測(cè)了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。
近幾年發(fā)展很快,最近幾年國(guó)產(chǎn)離子色譜儀也興起了哦,離子色譜的應(yīng)用會(huì)越來(lái)越廣泛。
離子色譜儀操作要點(diǎn)
1.使用環(huán)境條件:
相對(duì)濕度:﹤85%,工作環(huán)境溫度:15—30℃,電源電壓:220±10%,應(yīng)配有光潔平整的工作臺(tái)。
2.調(diào)試前準(zhǔn)備工作:
(1)需要電導(dǎo)率低于1s/cm的去離子水或超純水。
(2)所用純水、淋洗液要經(jīng)過(guò)脫氣處理,可用超聲波脫氣、真空泵(1000ml抽濾瓶一個(gè))脫氣、水煮沸脫氣或者在線脫氣裝置脫氣。
(3)要有可靠的穩(wěn)壓電源和接地線。
3.自再生電抑制器的使用
(1)特點(diǎn):
1.操作簡(jiǎn)單。在連接到離子色譜儀上之后,不用再改動(dòng);無(wú)需化學(xué)再生試劑,免去每天更換再生液的麻煩,也就不容易漏液。
2.抑制容量高,它可以使用較高濃度的淋洗液。在有條件的情況下,可以使用梯度淋洗裝置。
3.抑制功能優(yōu)異,使檢測(cè)具有高靈敏度和良好的基線穩(wěn)定性,提高了信噪比,并減少溫度引起的基線漂移。
4.穩(wěn)定速度快,特別是在離子色譜儀經(jīng)常連續(xù)使用的情況 下,十分鐘后即可使用,半小時(shí)后即可進(jìn)入高靈敏度狀態(tài)。
(2)電抑制器的使用方法:
a陰抑制器的使用
a)通入去離子水5分鐘檢查系統(tǒng)有無(wú)漏液,柱壓有無(wú)反常的高,正常后改通淋洗液,通淋洗液時(shí)將“電流調(diào)節(jié)”開關(guān)打開,其他狀態(tài)電流旋鈕均關(guān)閉。電流一般調(diào)到50-70mA(如淋洗液濃度高可調(diào)至70-100mA)。
b)待電導(dǎo)值穩(wěn)定后(欲使電導(dǎo)值穩(wěn)定通常需10分鐘)進(jìn)樣進(jìn)行分析,分析完畢通入去離子水15分鐘以上,關(guān)機(jī)。
c)儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,每周可通去離子水15分鐘,關(guān)機(jī)。
b陽(yáng)抑制器的使用
a)通去離子水5分鐘,檢查系統(tǒng),開電流50mA。
b)通入硫酸水溶液或甲基硫酸水溶液作淋洗液,電導(dǎo)穩(wěn)定后,(欲使電導(dǎo)值穩(wěn)定通常需10分鐘)進(jìn)行分析。
c)分析完畢,通去離子水5分鐘沖洗泵。
d)在連續(xù)使用一周后應(yīng)將外加電流源的兩根線調(diào)換一下,以保護(hù)抑制器。這一點(diǎn)對(duì)陽(yáng)離子抑制器尤為重要。
(3)注意事項(xiàng):
本抑制器的運(yùn)行,基于電滲析原理,淋洗液回流進(jìn)入電解室進(jìn)行電解。
不能使用有機(jī)溶劑或鹽酸,如必須用鹽酸或有機(jī)溶劑作淋洗液,應(yīng)另配一泵往入口通入大流量的去離子水作電解液;
不過(guò),這樣做可能會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞抑制器,由此而損壞的抑制器我們將不予以保修,但可以與我們協(xié)商以專門單獨(dú)制造。
電抑制器出口不要擰緊,造成堵塞。更換電抑制器時(shí),抑制電流正負(fù)極不能接觸,正極不能和機(jī)殼相碰。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
離子色譜儀安全操作注意事項(xiàng):
1.該儀器必須有專人保管、專人使用。
2.注意儀器間的潔凈,保持無(wú)塵。
3.使用環(huán)境:室溫,儀器不能正對(duì)著空調(diào)出風(fēng)口,無(wú)腐蝕性氣體。
4.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,出現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)及時(shí)采取正確應(yīng)對(duì)措施、上報(bào)并作好記錄。
離子色譜儀儀器日常維護(hù):
1.儀器日常應(yīng)保持無(wú)塵。
2.必須保證電源的良好接地。
3.配制淋洗液所有試劑必須優(yōu)級(jí)純度試劑,配好的淋洗液可以用帶0.45um水系濾膜過(guò)濾后,再超聲20分鐘。
4.常規(guī)樣品溶液進(jìn)樣前,需用0.45um水系濾膜過(guò)濾,以免堵塞色譜柱和抑制器。含有機(jī)物/金屬離子濃度較高的復(fù)雜樣品,進(jìn)樣前需用專門的前處理柱去除樣品中的有機(jī)物或金屬離子。
5.管路出現(xiàn)漏液的情況下,應(yīng)首先關(guān)閉抑制器電流;禁止在沒(méi)有流速的情況下開抑制器電流,否則抑制器易被燒壞。
6.若該儀器使用頻率不高,建議不用前用超純水將流路中的鹽清洗干凈,以免堵塞電導(dǎo)池或管路??梢缘霓k法是定期(每周)開機(jī)運(yùn)行30分鐘后關(guān)機(jī)。