? 1985年出現(xiàn)第一臺(tái)商品型的超臨界流體色譜儀.圖20-s6表示了超臨界流體色譜儀的一般流程.
圖中很多部分類似于高效液相色譜儀,但有兩點(diǎn)重要差別:
(l)具有一根恒溫的色譜柱.這點(diǎn)類似氣相色譜中的色譜柱,目的是為了提供對(duì)流動(dòng)相的精確溫度控制.
(2)帶有一個(gè)限流器(或稱反壓裝置).目的用以對(duì)柱維持一個(gè)合適的壓力,并且通過(guò)它使流體轉(zhuǎn)換為氣體后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量.實(shí)際上,可把限流器看作柱末端延伸部分.
1.Berger p7500超臨界流體色譜儀
2.流程圖
3.壓力效應(yīng)
在SCF中,壓力的變化對(duì)容量因子k產(chǎn)生顯著影響,由于以超流體作為流動(dòng)相,它的密度隨壓力增加而增加,而密度的增加引起流動(dòng)相溶劑效率的提高,同時(shí)可縮短淋 洗時(shí)間.例如,采用CO2流體作流動(dòng)相,當(dāng)壓力由7.O×106Pa增加到9.0×106Pa時(shí),對(duì)于十六碳烷烴的淋洗時(shí)間可由25min縮短到5min.在SFC中,通過(guò)程序升壓實(shí)現(xiàn)了流體的程序升密,達(dá)到改善分離的目的.
程序升壓與等壓譜圖比較
4.固定相和流動(dòng)相
用于SFC中的色譜柱可以是填充柱也可以是毛細(xì)管柱,目前,毛細(xì)管超臨界流體色譜(CSFC)由于具有特別高的分離效率,倍受人們的青睞.
在SFC中,廣泛使用的流動(dòng)相要算是CO2流體,它無(wú)色,無(wú)味,無(wú)毒,易獲取并且價(jià)廉,對(duì)各類有機(jī)分子都是一種極好的溶劑.它在紫外區(qū)是透明的;臨界溫度31℃,臨界壓力7.29×106Pa;在色譜分離中,CO2流體允許對(duì)溫度,壓力有寬的選擇范圍.有時(shí)可在流體中引入1%～10%甲醇,以改進(jìn)分離的選擇因子α值.除CO2流體外,可作流動(dòng)相的還有乙烷,戊烷,氨,氧化亞氮,二氯二氟甲烷,二乙基醚和四氫呋喃等.
5.檢測(cè)器
在高效液相色譜儀中經(jīng)常采用的檢測(cè)器,如紫外,熒光,火焰光度等都能在SFC儀中很好應(yīng)用.但SFC比起HPLC還具有一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是可采用GC中火焰離子化檢測(cè)器(FID).我們知道,FID對(duì)一般有機(jī)物分析具有較高的靈敏度,這也就提高了SFC對(duì)有機(jī)物測(cè)定的靈敏.
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實(shí)驗(yàn)室新手碰到氣相色譜儀鬧情緒就摸不著頭腦。鬼峰有很多種類型，拖尾、負(fù)峰、臺(tái)階峰、波浪峰等等。開始走基線出現(xiàn)波浪峰，可能是哪些原因造成的？
(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；
(2)操作TCD、ECD時(shí)，柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化；
(3)環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響；
(4)電壓不穩(wěn)，對(duì)柱溫控制精度影響；
(5)過(guò)溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度；
(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化。
在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前ZUI好先做以下工作：
仔細(xì)核查操作條件，與分析方法要求是否一致；
和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照，判斷是否真出了問(wèn)題；
逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常；
高速逆流色譜法于1982年由美國(guó)國(guó)立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術(shù)，與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體，因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。
同時(shí)它也具有適用范圍廣、快速、進(jìn)樣量大、費(fèi)用低、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。因此，己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用，尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領(lǐng)域倍受重視。
高速逆流色譜儀原理及特點(diǎn)
HSCCC利用了一種特殊的流體動(dòng)力學(xué)（單向流體動(dòng)力學(xué)平衡）現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長(zhǎng)的螺旋空管，注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相，然后作行星運(yùn)動(dòng)；同時(shí)不斷注入另一相（流動(dòng)相），由于行星運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的離心力場(chǎng)使得固定相保留在螺旋管內(nèi)，流動(dòng)相則不斷穿透固定相；這樣兩相溶劑在螺旋管中實(shí)現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同，因而能使樣品中各組分得到分離。
重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強(qiáng)的表面活性作用，酸堿性也不強(qiáng)，那么多次進(jìn)樣，其分離過(guò)程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也小于2%，重現(xiàn)性相當(dāng)好。
應(yīng)用領(lǐng)域：
（1）天然產(chǎn)物已知有效成分的分離純化
（2）化學(xué)合成物質(zhì)的分離純化
（3）中藥一類、五類新藥的開發(fā)
（4）中藥指紋圖譜和質(zhì)量控制研究
（5）抗生素的分離純化
（6）天然產(chǎn)物未知有效成分的分離純化（新化合物開發(fā)）
（7）海洋生物活性成分的分離純化
（8）放射性同位素分離
（9）多肽和蛋白質(zhì)等生物大分子分離以及手性分離等
應(yīng)用范圍廣，適應(yīng)性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無(wú)限多的，因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離，所以在分離天然化合物方面具有其獨(dú)到之處。并因不需固體載體，而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來(lái)的吸附現(xiàn)象，特別適用于分離極性物質(zhì)和其它具有生物活性的物質(zhì)。
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