色譜柱如果經(jīng)過(guò)老化就可以使柱效及性能都會(huì)變得很穩(wěn)定，只有通過(guò)老化才可以把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，所以一定要等到老化后在進(jìn)行使用，置于色譜儀的操作步驟也是非常重要的，以下就是我身為技術(shù)員總結(jié)出來(lái)的操作步驟。
1、打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)，輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)，當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度，柱箱初始溫度50℃，)進(jìn)樣器和檢測(cè)器都是250℃。
4、待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后，打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)，色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa，空氣壓力為0.15Mpa左右，觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊“停止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
6、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測(cè)器滅火。
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市場(chǎng)上，國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口色譜柱種類(lèi)繁多，如何挑選一根適合自己實(shí)驗(yàn)室分析的色譜柱？
我們?cè)谫?gòu)買(mǎi)毛細(xì)色譜柱的時(shí)候，需要知道哪些基礎(chǔ)的常識(shí)呢？
一、固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
組成 100%甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 碳?xì)浠衔?br /> 同類(lèi)型號(hào) DB（HP） -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用溫度 50-300
固定相: AT OV-101
組成 100%甲基聚硅氧烷（膠體）
極性 非極性
應(yīng)用 氨基酸、基油
同類(lèi)型號(hào) HP-101、AC1 、SP-2100
使用溫度 0-350
固定相: AT SE-52AT SE-54
組成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔铩⑺幬铩⒋?br /> 同類(lèi)型號(hào) DB（HP）-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用溫度 50-350
固定相: AT OV-1701
組成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
極性 非極性
應(yīng)用 藥物、醇、酯、硝基化合物
同類(lèi)型號(hào) DB（HP）-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用溫度 0-280
固定相: AT XE-60
組成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應(yīng)用 酯、硝基化合物
同類(lèi)型號(hào) DB （HP） -225、AC225
使用溫度 0-280
固定相: AT OV-17
組成 50%苯基甲基聚硅氧烷
極性 中極性
應(yīng)用 藥物、農(nóng)藥
同類(lèi)型號(hào) DB（HP）-17、AC10
使用溫度 0-250
固定相: AT FFAP
組成 聚乙二醇-TPA改性
極性 極 性
應(yīng)用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同類(lèi)型號(hào) DB （HP） -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用溫度 50-250
固定相: AT PEG-20M
組成 聚乙二醇-20M
極性 極 性
應(yīng)用
同類(lèi)型號(hào) HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用溫度 50-200
固定相: AT 農(nóng)殘Ⅰ號(hào)AT 農(nóng)殘Ⅱ號(hào)
組成
極性
應(yīng)用 六六六、DDT等八種含氯農(nóng)藥擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、含磷類(lèi)農(nóng)藥
同類(lèi)型號(hào) SPB-608、HP-608
使用溫度 25-300
二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑
0.53mm 具有近似填充柱的負(fù)荷量，總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)填充柱。達(dá)到同樣的分離度時(shí)，0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間顯著快于填充柱?？煞奖愕牟捎弥线M(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù)，適合于分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%，用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。
0.25mm zui常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效，負(fù)荷量較低，必須分流進(jìn)樣或無(wú)分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。
0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低，流失較小，適合與質(zhì)譜等靈敏檢測(cè)器聯(lián)用。
三、毛細(xì)管柱長(zhǎng)度
5-12m 短柱：分離少于10個(gè)組份（不包含難分離物質(zhì)對(duì)）的簡(jiǎn)單樣品。
25-30m 中長(zhǎng)柱：分離10-50個(gè)組份的樣品。
50m 長(zhǎng)柱：分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品。
四、膜 厚
0. 1-0. 2um 薄液膜
低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏檢測(cè)器。
0.25-0.33um 標(biāo)準(zhǔn)液厚
一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。
0.5-5.0um 厚液膜
較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品。
色譜柱的安裝：
1)將液相色譜裝置中的流動(dòng)相完全置換后再連接色譜柱，并完全排出流路內(nèi)的空氣。
裝置內(nèi)的液體和所使用的流動(dòng)相不能相溶的情況下，使用雙方都能相溶的液體做過(guò)渡。比如從水置換到氯仿的情況，就需要使用丙酮做過(guò)渡，才能完全置換。
將鹽溶液置換成有機(jī)溶劑的時(shí)候，需要通過(guò)純水、丙酮的順序來(lái)進(jìn)行置換。相反，從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下，需要通過(guò)丙酮、純水的順序置換。
不僅僅是泵，流動(dòng)相流動(dòng)的所有流路都必須進(jìn)行置換。例如，注入樣品的情況，軟管內(nèi)的液體也需要置換。另外，如果使用壓力計(jì)等別的軟管的情況，取下來(lái)的管子也必須由流動(dòng)相洗凈后才能繼續(xù)使用。
2)色譜柱保存方法不對(duì)或者長(zhǎng)期不使用的情況下，色譜柱的出入口可能會(huì)有空氣殘留。這種情況下，必須先把空氣完全排出后才連接到裝置中。
避免快速加熱，加熱溫度不要超過(guò)色譜柱的最高負(fù)荷溫度。
把柱子入口側(cè)的螺栓打開(kāi)，然后加溫(一般加溫到手心感到溫暖的程度就足夠了)，等液體滿出來(lái)以后接到裝置上。然后，打開(kāi)出口處的螺栓，用泵送液，等確認(rèn)出口處有液體流出后，連接到裝置中。這樣操作，就算后面再連接一根色譜柱也能完全除去空氣。
3)在泵運(yùn)作的時(shí)候連接色譜柱。確保能讓流動(dòng)相按照色譜柱上箭頭的方向流動(dòng)的狀態(tài)連接色譜柱。
4)色譜柱加溫使用的時(shí)候，先用0.2～0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫。達(dá)到所定溫度后，再漸漸的增加流量至測(cè)定流量。
5)色譜柱需要安定時(shí)間。連接到裝置中立即進(jìn)行測(cè)試的情況下，第一次很難得到好的分析結(jié)果。
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