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離子色譜儀工作原理及用途 離子色譜儀操作規(guī)程

時間：2020-06-21    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
【導(dǎo)讀】定義：離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋

定義：離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。

工作原理
分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
例如幾個陰離子的分離，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器，將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小，這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。
用途
　　離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
　　另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
　　經(jīng)常檢測的常見離子有：
　　陰離子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。
　　陽離子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

　　離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長，一針樣品打進(jìn)去，約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個常見離子的測定結(jié)果，這是其他分析手段所無法達(dá)到的，關(guān)于陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。

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　　【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】離子色譜儀應(yīng)用廣泛，在使用過程中會出現(xiàn)各種各樣的問題。了解離子色譜儀的常見故障與處理方法對操作人員來說非常重要。
 
　　1.基線噪聲變大，靈敏度降低
 
　　原因：樣品沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理，導(dǎo)致檢測池被污染
 
　　處理方法：用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性。再用用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
 
　　2.基線漂移
 
　　原因：導(dǎo)致基線漂移的故障加多，如儀器溫度尚未達(dá)到平衡、系統(tǒng)泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液里有機溶液汽化蒸發(fā)、淋洗液放置時間長等
 
　　處理方法：采用排查法。可采用啟動加熱功能，調(diào)節(jié)系統(tǒng)；檢查管路和密封圈，確保密閉；淋洗液脫氣或三通閥排氣；檢查淋洗液瓶蓋，確保密封；重新配制淋洗液等手段解決。
 
　　3.峰面積減小
 
　　原因：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢或微膜被玷污
 
　　處理方法：可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 
　　4.壓力突然下降
 
　　原因：有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護(hù)
 
　　處理方法：進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是：先停泵，用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。再檢查連接部位，確保密閉。然后檢查清理泵頭、閥、密封圈等
 
　　5.壓力突然上升
 
　　原因：壓力突然上升的原因較多，如淋洗液有固體小顆粒、分離柱填料發(fā)生改變，分離柱堵塞、抑制器堵塞、電導(dǎo)檢測器堵塞等
 
　　處理方法：采用排查法，從流路的檢測器端開始，逐一拆開各個單元，確定引起壓力增大的具體部件，對其進(jìn)行清洗。
 
　　6.色譜圖中峰值極端變寬、分裂
 
　　原因：分離柱端口的死體積增大
 
　　處理方法：用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響，或更換分離柱。
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