微量水分測定儀卡爾費休試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質混合而成。把樣品注入電解池中,樣品中的水分即與卡爾費休試劑發(fā)生反應,
卡爾費休試劑與水的反應為:
I2 SO2 3C5H5N H2O—→2C5H5N?HI C5H5N?SO3……(1)
C5H5N?SO3 CH3OH—→C5H5N?HSO4CH3………………(2)
由(1)式可以看出,參加反應的碘的摩爾數等于水的摩爾數。由于碘參加了反應,我們可以通過測量電極檢測出碘的消耗量,然后儀器通過電解在電解電極上形成相同數量的碘。所生成的碘,依據法拉第定率,同電荷量成正比例關系。如下式:
2Iˉ 2e—→I……………………………………………(3)
所以我們可以根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在數字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據樣品中水分的含量進行自動控制,最大可達到300mA。在電解過程中,水分逐漸減少,滴定速度隨之按比例減小,直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外,在測定過程中,難免還會引進一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,而產生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數字就是被測試樣中真正的水含量。
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智能微量水分測定儀是以甲醇為介質以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單,準確度高,廣泛應用于石油、染料、糧食等領域。
當濃度達到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。
經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。實驗證明,吡啶是比較適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。
智能微量水分測定儀應用微電腦自動控制技術,采用大屏幕液晶顯示屏,全中文菜單提示操作,有豐富的運算,打印實驗結果功能,是石油電力等行業(yè)及科研院校測試水分含量的理想儀器。
智能微量水分測定儀的維護:
步驟一:處理電解池。
把智能微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。
說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數字顯示器不計數。
步驟二:調整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。
(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。
(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標定智能微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,智能微量水分測定儀開始計數,達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。
(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。
尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測出自由水,也可測出結合水,常被作為水分特別是痕量水分的標準分析方法。但不適于含VC等強還原物的樣品。
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