氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配;

    由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

    氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點(diǎn)考慮：

    1.柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑

    一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。

    氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。

    2.柱溫

    柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。

    選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。

    提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。

    一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

    3.載氣流速

    載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。

    4.固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

    （１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

    （２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。

    5.進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。

    對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。

    當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。

    一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。