高效氣相色譜儀受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,特別是在進(jìn)樣口,色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)進(jìn)行儀器的日常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口襯管等,必要時(shí)可將接進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管柱截去一段。
毛細(xì)管柱是可靠并易于使用的,但為了保證良好的分離性能,需要注意下列操作:
一、毛細(xì)管柱和色譜爐壁接觸,會(huì)影響色譜性能和柱壽命。
二、不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中。
三、只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊。
四、再次加熱色譜爐前,應(yīng)先用載氣沖洗毛細(xì)管柱15rnin。
五、應(yīng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應(yīng)定期更換。
六、無(wú)論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)毛細(xì)管柱。
高效氣相色譜儀故障種類(lèi)有氣路部分故障、主機(jī)電路部分故障、檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常和其它故障。
基礎(chǔ):
輸入與輸出:
通常儀器的每個(gè)部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。
輸入一般指該部分正常工作的前提,輸出一般指該部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)信號(hào)線(xiàn)傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。
判別FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。
2、如果輸入輸出均正常,則放大器正常。
3、如果輸入不正常,則放大器是否正常無(wú)法判定。
收集與積累:
積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體,襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活:
襯管內(nèi)壁存在的活性基團(tuán)會(huì)吸附樣品組分,引起峰拖尾,降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過(guò)程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性,這時(shí)應(yīng)更換襯管。
襯管可用清洗方式進(jìn)行處理,除去微?;蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個(gè)清潔處理方法是不容易的,有些溶劑可去掉活化層,但一些工具又會(huì)在玻璃襯管表面劃出痕跡,導(dǎo)致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用:
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用:
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積,使樣品完全揮發(fā),減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進(jìn)樣器針頭上的樣品,防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當(dāng),可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
1、峰形變壞。
2、溶質(zhì)歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接:
色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處,色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離,即色譜柱穿過(guò)密封墊露出約6mm。