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離子色譜儀簡介 離子色譜儀如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-06-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】? 離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。   通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離

? 離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。

  通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對(duì)色譜。
離子交換色譜
離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機(jī)和無機(jī)陰、陽離子的分離。
離子排斥色譜
離子排斥色譜基于Donnan排隊(duì)斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。
離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的分離機(jī)理是吸附、分離的選擇性主要由流動(dòng)相決定。
 該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
  下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子色譜的原理。
一事實(shí)上酸度下,樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在著相互作用,對(duì)于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動(dòng)相通過色譜柱的過程中,作用力強(qiáng)的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時(shí)間后,就可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離。
以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程。
 在色譜柱中,填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子。
  充滿色譜柱的流動(dòng)相為某種鹽的溶液,在沒有樣品進(jìn)入時(shí),流動(dòng)相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡。
 樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。
  在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢,而B移動(dòng)較快,從而實(shí)現(xiàn)了分離。
  最終,因?yàn)榱鲃?dòng)相陰離子的數(shù)量有絕對(duì)優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
  離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
輸液泵
 雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機(jī)帶動(dòng)凸輪轉(zhuǎn)動(dòng),兩個(gè)柱塞桿往復(fù)運(yùn)動(dòng),吸入排出流動(dòng)相。兩個(gè)柱塞桿的移動(dòng)有一個(gè)時(shí)間差,正好補(bǔ)償流動(dòng)相輸出的脈沖,因而流速相當(dāng)平穩(wěn)。
進(jìn)樣閥
量常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣,這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動(dòng)化。
色譜柱
 分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快。
離子栓測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、或見光和熒光檢測器。
 其中電導(dǎo)檢測器是離子色譜重要的檢測器,現(xiàn)簡單介紹如下。
  所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ姟k妼?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動(dòng)相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。
  電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個(gè)電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),栓測池內(nèi)溶液中的離子就會(huì)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。通過對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。
  而如果流動(dòng)相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會(huì)有效的檢測出樣品離子的濃度。
 因此,人們?cè)谏V柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
就用和發(fā)展
 經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。
環(huán)境分析
 離子色譜在其產(chǎn)生初期重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,其應(yīng)用對(duì)象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。
  作為一種快速準(zhǔn)確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純?cè)噭┖哿侩s質(zhì)的分析。
食品飲料分析
 與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時(shí)進(jìn)行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機(jī)酸、胺和糖類分析的較好方法。
聯(lián)用技術(shù)
 離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個(gè)方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報(bào)道。

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    離子色譜儀的維護(hù)方法,開啟進(jìn)樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進(jìn)樣,關(guān)閉電源。


    單向閥的維護(hù),基礎(chǔ)清洗和深度清洗,基礎(chǔ)清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘之后再排氣。


    深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘,之后再排氣。


    離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動(dòng)更小,可以大大提高檢測下限和檢測時(shí)間。


    同時(shí)配備了具有技術(shù)的自動(dòng)再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實(shí)現(xiàn)痕量級(jí)檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。


    將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開啟泵開關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為對(duì)應(yīng)色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。


    關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動(dòng)相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實(shí)驗(yàn)室。





  在環(huán)境監(jiān)測分析室中,離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中,儀器運(yùn)行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。
  
  下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法。
  
  1、系統(tǒng)壓力升高
  
  離子色譜儀在開機(jī)時(shí),就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在15MP左右。為了保護(hù)離子色譜儀,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限時(shí),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
  
 ?。?)保護(hù)柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。
  
 ?。?)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
  
 ?。?)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上
  
 ?。?)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高。
  
 ?。?)當(dāng)流速超過正常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會(huì)升高。
  
  2、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
  
  系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時(shí)先停泵,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
  
  3、保留時(shí)間的延長或縮短
  
  色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和定量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn):
  
 ?。?)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。
  
 ?。?)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
  
 ?。?)分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短。
  
 ?。?)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過長對(duì)保留時(shí)間的影響。
  
  解決辦法:
  
 ?。?)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
  
 ?。?)實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
  
  判斷結(jié)論:保護(hù)柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過長影響了出峰時(shí)間。
  
  處理方法:更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時(shí)更換流動(dòng)相。

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