? 離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。
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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
離子色譜儀的維護(hù)方法,開啟進(jìn)樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進(jìn)樣,關(guān)閉電源。
單向閥的維護(hù),基礎(chǔ)清洗和深度清洗,基礎(chǔ)清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘之后再排氣。
深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘,之后再排氣。
離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動(dòng)更小,可以大大提高檢測下限和檢測時(shí)間。
同時(shí)配備了具有技術(shù)的自動(dòng)再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實(shí)現(xiàn)痕量級(jí)檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。
將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開啟泵開關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為對(duì)應(yīng)色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。
關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動(dòng)相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實(shí)驗(yàn)室。
在環(huán)境監(jiān)測分析室中,離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中,儀器運(yùn)行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。
下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法。
1、系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開機(jī)時(shí),就要設(shè)定高壓極限壓力,一般設(shè)在15MP左右。為了保護(hù)離子色譜儀,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限時(shí),系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的30%以上時(shí),可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
?。?)保護(hù)柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。
?。?)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換。
?。?)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí),系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上
?。?)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高。
?。?)當(dāng)流速超過正常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會(huì)升高。
2、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出。此時(shí)先停泵,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。
3、保留時(shí)間的延長或縮短
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和定量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn):
?。?)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。
?。?)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
?。?)分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短。
?。?)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過長對(duì)保留時(shí)間的影響。
解決辦法:
?。?)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
?。?)實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
判斷結(jié)論:保護(hù)柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質(zhì)沉積到上面,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過長影響了出峰時(shí)間。
處理方法:更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時(shí)更換流動(dòng)相。