2.稱樣要準(zhǔn)確,掌握天平的規(guī)律性特別是國(guó)產(chǎn)電子天平漂移性比較大.
3.氧彈充氧時(shí)間要掌握好,特別在實(shí)驗(yàn)平行樣時(shí)更要注意.
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束要打開氧彈觀察實(shí)驗(yàn)樣是否出現(xiàn)爆燃現(xiàn)象,如出現(xiàn)爆燃現(xiàn)象應(yīng)
精密度意味著量熱儀的平行性好,但不等于準(zhǔn)確性好和再現(xiàn)性好,而準(zhǔn)確性好,則可以保證精密度高,再現(xiàn)性好。
環(huán)境溫度與量熱儀
量熱儀就結(jié)構(gòu)而言,通常由內(nèi)、外桶兩層組成,外桶外面即為環(huán)境。
當(dāng)環(huán)境溫度穩(wěn)定在某個(gè)點(diǎn)不變,且外桶溫度與環(huán)境溫度充分一致時(shí),量熱儀測(cè)熱體系的熱容量是確定的,可以獲得再現(xiàn)性和準(zhǔn)確性都不錯(cuò)的測(cè)試結(jié)果。
但在大多數(shù)情況下,長(zhǎng)期保證環(huán)境溫度穩(wěn)定是不現(xiàn)實(shí)的。環(huán)境溫度的上升或下降,使外桶吸熱或放熱。由于吸熱和放熱性質(zhì)不同,而且每次的激烈程度不確定,過(guò)程漫長(zhǎng),在此過(guò)程中,即使外桶溫度讀數(shù)相同,熱容量也可能相差很大,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性降低,再現(xiàn)性變差。
如果外桶溫度受試驗(yàn)次數(shù)的影響,則與外桶溫度不受試驗(yàn)次數(shù)影響的儀器相比,其熱容量的不確定性增加。
等溫滴定量熱法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種研究生物熱力學(xué)與生物動(dòng)力學(xué)的重要方法;
它通過(guò)高靈敏度、高自動(dòng)化的微量量熱儀連續(xù)、準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)和記錄一個(gè)變化過(guò)程的量熱曲線,原位、在線和無(wú)損傷地同時(shí)提供熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)信息。
微量熱法具有許多獨(dú)特之處。它對(duì)被研究體系的溶劑性質(zhì)、光譜性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)等沒有任何限制條件;
即具有非特異性的獨(dú)特優(yōu)勢(shì),樣品用量小,方法靈敏度和精確度高(本儀器最小可檢測(cè)熱功率2 nW,最小可檢測(cè)熱效應(yīng)0.125uJ,生物樣品最小用量0.4ug,溫度范圍2 ℃ - 80 ℃,滴定池體積(1.43 ml)。
實(shí)驗(yàn)時(shí)間較短(典型的ITC實(shí)驗(yàn)只需30-60分鐘,并加上幾分鐘的響應(yīng)時(shí)間),操作簡(jiǎn)單(整個(gè)實(shí)驗(yàn)由計(jì)算機(jī)控制;
使用者只需輸入實(shí)驗(yàn)的參數(shù),如溫度、注射次數(shù)、注射量等,計(jì)算機(jī)就可以完成整個(gè)實(shí)驗(yàn),再由Origin軟件分析ITC得到的數(shù)據(jù))。
測(cè)量時(shí)不需要制成透明清澈的溶液, 而且量熱實(shí)驗(yàn)完畢的樣品未遭破壞,還可以進(jìn)行后續(xù)生化分析。
盡管微量熱法缺乏特異性但由于生物體系本身具有特異性,因此這種非特異性方法有時(shí)可以得到用特異方法得不到的結(jié)果;
這有助于發(fā)現(xiàn)新現(xiàn)象和新規(guī)律,特別適應(yīng)于研究生物體系中的各種特異過(guò)程。
等溫滴定量熱儀具備了新穎的ITC技術(shù)及好的應(yīng)用彈性,極適合于分子間交互作用之熱力學(xué)驅(qū)動(dòng)力的表征。
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