氣相色譜儀的原理：
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。
氣相色譜儀的使用方法：
1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)（或氮?dú)怃撈靠傞y），調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右（氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好，不用再調(diào)整）。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置：
（a）柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min;
（b）進(jìn)樣器和檢測(cè)器：都是250℃。
脂肪酸分析時(shí)的色譜條件：
（a）柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min;
（b）進(jìn)樣器溫度是260℃，檢測(cè)器溫度是280℃。
4、點(diǎn)火：待檢測(cè)器（按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度）溫度升到150℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)（每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘）點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口，當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃，要松開點(diǎn)火開關(guān)，再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中，如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié)，可旋下檢測(cè)器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法：觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
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相關(guān)熱詞：
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高效氣相色譜儀色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處是靠密封墊密封。理想的柱密封墊應(yīng)能提供無(wú)泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱、不用過分?jǐn)Q緊、與色譜柱或接頭不粘連和耐溫度變化。
一、柱密封墊類型：
1、100%石墨墊：
質(zhì)軟易成形，密封性優(yōu)良。
通常用于毛細(xì)管柱，適用于FID和NPD，但不能適用于GC－MS。
2、100%Vespel密封墊：
由耐高溫的聚亞酰胺制成，質(zhì)硬，氧滲透性最低，與金屬或玻璃連接氣密性可以，可重復(fù)使用。但溫度反復(fù)升降后易泄漏。
3、Vespel－石墨墊：
由石墨與Vespel混合材料制成，氧擴(kuò)散率低。但不能重復(fù)使用。
適用于FID、NPD、對(duì)氧敏感的檢測(cè)器（如ECD）和GC－MS。
二、柱密封墊損壞的后果：
1、氧滲入系統(tǒng)，使本底噪音增大。
2、氧的催化作用造成柱流失。
3、使樣品降解。
4、使樣品流失。
5、保留時(shí)間重復(fù)性差。
三、柱密封墊安裝要點(diǎn)：
1、不要擰太緊，先用手指擰柱帽，再用扳手?jǐn)Q緊。
2、保持清潔。
3、用前先將密封墊烘干。
4、避免各種污染。
5、更換進(jìn)樣口和檢測(cè)器部件時(shí)，要更換密封墊。
一、色譜儀的構(gòu)成
對(duì)一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō)，熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
二、氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個(gè)峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
(2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來(lái)解決。
(3)檢測(cè)器靈敏度太低，使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
3、檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
(1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
(1)量偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動(dòng)，檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
三、結(jié)束語(yǔ)
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復(fù)正常。
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