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卡爾費休水分測定儀的兩個分介紹 卡爾費休水分測定儀是如何工作的

時間:2020-06-28    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】下文主要說卡爾費休水分測定儀的兩個分類,詳解請繼續(xù)閱覽: 1.智能容量法中文卡式水分測定儀 適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體); 電位分辨率0



    下文主要說卡爾費休水分測定儀的兩個分類,詳解請繼續(xù)閱覽:

 


    1.智能容量法中文卡式水分測定儀


    適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體);


    電位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;


    智能識別卡爾費休滴定劑和各種附件,防止發(fā)生錯誤;


    智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài),自動更換溶劑;


    一鍵水分測定功能;


    直觀而靈活的方法編輯方式;


    可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報告;


    電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時或分別控制。


    2.智能庫侖法中文卡式水分測定儀


    適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體);


    利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘,點解過程自動控制;


    1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇,兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇,滿足不同樣品的測試需求;


    水分分辨率0.1μg,電位分辨率0.1mV,保證微量樣品測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;


    智能識別各種附件,防止發(fā)生錯誤;


    智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài),自動更換試劑;


    一鍵水分測定功能;


    直觀而靈活的方法編輯方式;


    任意選擇多種語言的LCD彩色觸摸屏操作界面;


    可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報告;


    全面而完整的接口,標(biāo)配Ethernet(以太網(wǎng))等接口,真正即插即用的硬件連接;


    電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時或分別控制。





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卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

原理
在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標(biāo)定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,但由于卡爾費休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),因此用戶在使用時都必須進(jìn)行標(biāo)定,以測定其真實的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。
卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。
 


  卡爾費休水分測定儀測試需要注意問題
 
  卡爾費休水分測定儀產(chǎn)品簡介:
 
  卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
 
  除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。
 
  1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
 
  2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。
 
  3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有:
 
  (1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
 
  (2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定);
 
  (3)以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ),微機(jī)自動控制的軟件滴定三種法。
 
  4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。
 
  5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。
 
  6.在進(jìn)樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
 
  7.卡爾費休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
 
  8.在進(jìn)行卡爾費休滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點,造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的離子氧化為,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
 
  9.卡爾費休法測水反應(yīng)中會生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
 
  10.在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質(zhì)。
 
  11.能被還原者,如硫醇和硫化氫等能被還原使水分析結(jié)果偏高??梢杂孟N進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
 
  12.能將化物氧化為者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
 
  13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
 
  14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
 
  15.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。
 


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